BAB
1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Paracetamol atau asetominofen adalah obat
analgetik-antipiretik yang tersedia dalam berbagai bentuk sediaan. Paracetanol
sering dikombinasikan dengan berbagai sediaan obat untuk mendapatkan yang di inginkan.
Pada praktikum ini kita melakukan praktikum
identifikasi dan penetapan kadar sediaan tablet campuran asetosal dan
paracetamol secara volumetri dilakukan dengan analisis kualitatif. Dimana pada
praktikum ini ketika mengisolasi suatu bahan obat.
Pada praktikum ini kita akan mengetahui kadar
asetosal dan paracetamol dengan menggunakan metode volumetri. Pada praktikum
ini juga menggunakan beberapa proses yaitu pertama-tama kita mengidentifikasi
senyawa atau bahan aktif yang ada di dalam sampel.
Pada praktikum ini kita menggunakan metode
volumetri yaitu suatu metode yang digunakan untuk mengidentifikasi kadar zat
dari suatu sampel yang akan kita teliti.
Kita juga menggunakan berbagai macam sediaan asetosal
dan paracetamol agar kita dapat membandingkan kadarnya dengan menggunakan dua
metode di atas sehingga kita mengetahui kadar papaverin di dalam sampel sediaan
obat yang di praktikumkan.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud
pada praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan mempelajari bagaimana cara
identifikasi dan penetapan kadar campuran asetosal-paracetamol dalam sediaan
tablet secara volumetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan
pada praktikum ini yaitu :
1. Mengidentifikasi
asetosal-paracetamol dalam sediaan inza.
2. Menghitung
kadar paracetamol secara nitrimetri.
3. Mesnghitung
kadar asetosal secara Adisi-Alkalimetri.
BAB
2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Teori Umum
Parasetamol atau asetaminofen
adalah turunan a-para-aminophenol memiliki khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas antiradang yang lemah.
Parasetamol merupakan analgesik non-opioid sering dicoba pertama untuk
pengobatan gejala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan sakit kepala
tipe tensi (Sweetman, 1982). Parasetamol (C8H9NO2) mengandung tidak
kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket
Pemerian parasetamol berupa serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa sedikit
pahit. Kelarutan, larut dalam 70 bagian air, 7 bagian (85%), 13 bagian aseton
P, 40 bagian gliserol dan 9 bagian propilenglikol P serta larut dalam alkali
hidroksida (Dirjen POM, 1979).
Asam asetilsalisilat mempunyai
nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah
aspirin. Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih
atau serbuk granul kristal yang berwarna putih.. Nilai titik lebur dari asam
asetil salisilat adalah 135oC. Asam asetilsalisilat larut dalam air
(1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15, Asam asetilsalilsilat
larut dalam larutan hidroksida dan karbonat (Dirjen POM, 1979).
Obat yang bersifat analgesik (penahan rasa
sakit/nyeri) dan antipiretik (penurun panas/demam) adalah obat yang paling
banyak dikonsumsi masyarakat, karena obat ini dapat berkhasiat menyembuhkan
demam, sakit kepala dan rasa nyeri. Umumnya obat yang bersifat analgesik dan
antipiretik ini mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau yang lebih
dikenal dengan parasetamol (Rachdiati, 2008).
Parasetamol atau asetaminofen
adalah turunan para-aminophenol memiliki khasiat
sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas
antiradang yang lemah. Parasetamol merupakan analgesik non-opioid sering dicoba
pertama untuk pengobatan gejala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan
sakit kepala tipe tensi (Sweetman, 2004).
Parasetamol merupakan metabolit henasen
dengan efek antipiuretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek
anlagetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang.
Efek antiinflamasi sangat lemah. Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna
melalui sluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu
½ jam dan masa penuh plasma antara 1-3 jam. Dalam plasma 25 %.
Parasetamol terikat plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom di hati
(Sulistia, 2007).
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk
melakukan identifikasi elemen, spesies dan/atau senyawa-senyawa yang ada dalam
sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk
mengetahui atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis
kuantitatif adalah analisis untuk menentukan kadar absolute atau relative dari
suatu elemen atau spesies yang ada dalam sampel (Sudjadi, 2007).
volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat
yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan
oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi
yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator
asam basa. Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang
nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik
akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut (Harjanti,
2008).
Parasetamol (C8H9NO2)
mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% dari jumlah yang
tertera pada etiket Pemerian parasetamol berupa serbuk hablur putih, tidak
berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutan, larut dalam 70 bagian air, 7 bagian
(85%), 13 bagian aseton P, 40 bagian gliserol dan 9 bagian propilenglikol P
serta larut dalam alkali hidroksida (Dirjen POM, 1979).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah
diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan larutan
yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa volumetri merupakan salah satu
metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu
zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi komponen-komponen
pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Harjanti,
2008).
Pada analisis titrimetri atau sering
disebut dengan volumetrik, untuk mengetahui
saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator.
Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan
berubah warnanya dengan adanya perubahan pH dan
Metil jingga sering digunakan sebagai indicator dalam
titrasi asam basa. Metil jingga mempunyai trayek pH 3,1 – 4,4 dan pKa 3,46 ,
berwarna merah dalam keadaan asam dan berwarna kuning dalam keadaan basa. Metil
jingga digunakan untuk mentitrasi asam mineral dan basa kuat, menentukan
alkalinitas dari air tetapi tidak dapat digunakan untuk asam organik. (Suirta,
2010).
Identifikasi dari senyawa ini dapat
dilakukan dengan 2 cara, yaitu (Ditjen POM, 1995) :
a. Inframerah
Spektrum
serapan inframerah zat yang telah dikeringkan di atas pengering yang cocok dan
didispersikan dalam kalium bromide P menunjukkan harga maksimum hanya
pada panjang gelombang yang sama seperti pada parasetamol BPFI.
b. Serapan ultraviolet (Watson, 2012).
Teknik
spektroskopi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak biasa disebut
spektroskopi UV-Vis atau spektrofotometer UV-Vis. Dari spekrum absorbsi dapat
diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau
senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung
dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi
maksimum yang telah ditentukan.
2.2
Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM,
1979: 96)
Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Pemerian
Penyimpanan
Kegunaan
Rumus
struktur
|
:
: : : :
:
:
:
|
AQUA
DESTILLATA
Aquadest,
Air suling, air mineral
H2O
18,00
Cairan
jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Dalam
wadah tertutup baik
Sebagai
pelarut
 |
2. HCl (Ditjen POM, 1979: 53)
Nama resmi
Nama lain
Rumus kimia
Berat molekul
Pemerian
Bobot jenis
Penyimpanan
Rumus struktur
|
:
:
:
: :
:
:
:
|
ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Asam klorida
HCl
36,46
Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang jika diencerkan 2 bagian volume
air, asap akan hilang.
Lebih kurang 1,18
Dalam wadah tertutup
rapat
H – Cl
|
3. Asam Sulfat (Ditjen POM, 1979:
794)
Nama resmi
Nama lain
RM/BM
Kandungan
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
Rumus
struktur
|
:
: : :
:
: : :
:
|
ACIDIUM SULFURICUM
Asam sulfat
H2SO4 / 98,07
Tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 98.0% H2SO4
Cairan
kental seperti minyak,
korosif, tidak berwarna, jika
ditambahkan air menimbulkan
panas.
Larut dalam air dan etanol.
Dalam wadah tertutup rapat
Sebagai pereaksi
 |
4. Asetosal (Depkes
RI 1979 :43)
Nama Resmi
Nama Lain
Rumus
Molekul
Berat
Molekul
Kelarutan
Penyimpanan
Rumus
struktur
|
:
: : :
:
:
:
|
ACIDUM ACETYLSALICYLICUM
Asetosal/asam
asetilsalisilat
C9H8O4
180,16
Hablur
tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hamper
tidak berbau, rasa asam, agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam
etanol, (95%)P larut dalam kloroform P dan dalam eter P
Dalam
wadah tertutup rapat
 |
5. Paracetamol (Ditjen POM, 1979: 37)
Nama Resmi
Nama Lain
Berat
Molekul
Rumus
Molekul
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Khasiat
Rumus
struktur
|
:
: : : :
:
:
:
:
|
ACETAMINOPHENUM
Asetaminofen,
paracetamol
151,16
C8H9NO2
Hablur
atau serbuk hablur putih, tidak berbau: rasa pahit
Larut
dalam 27 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%)P, dalam 13 bagian bagian
aseton P, dalam 40 bagian gliserol
Dalam
wadah tertutup baik
Analgetikum,
antipiretikum
 |
6. FeCl3
(Ditjen POM, 1979: 659)
Nama
Resmi
Nama
Lain
RM/BM
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
Rumus
struktur
|
:
:
: :
:
:
:
:
|
FERRI
CHLORIDA
Besi
(III) Klorida
FeCl3/162,5
Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah berpengaruh oleh kelembapan
Larut
dalam air, lautan berpotensi berwarna jingga.
Dalam
wadah tertutup rapat.
Sebagai
pereaksi
 |
7. Indikator merah Fenol (Ditjen POM, 1979: 704)
Nama Resmi : FENOL
SULFONFTALEIN
Nama Lain : Merah Fenol
RM/BM : C19H4O3/354
Rumus
Struktur :
Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform eter.
Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna merah tua sampai merah.
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai Indikator
8. NaOH (Ditjen POM, 1979: 412)
Nama Resmi : NATRII
HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na
– O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau kaping, kering, keras, rapuh, putih,
mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
9. Natrium
Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)
Nama resmi :
Natrii nitrit
Nama Lain : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian :
Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air,
agak sukar larut
dalam
etanol 95 % P
Khasiat :
Zat tambahan
Kegunaan :
Sebagai larutan baku /penitran
Penyimpanan :
Dalam wadah tertutup rapat
2.3
Prosedur Kerja (Anonim 2016, 11)
A.
Identifikasi paracetamol
a) Reaksi
dengan besi (lll) klorida 10% terbentuk biru ungu muda.
b) Sejumlah
sampel setara dengan 50mg zat dilarutkan dalam HCl 3N, dimasak selama 5 menit.
Selanjutnya larutan dibagi dua dan diperlakukan sebagai berikut:
1) Reaksi
diazo : ke dalam satu bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo l,
disaring, dan filtrat dituangkan ke dalam 2ml pereaksi diazo ll, timbul warna
jingga merah.
2) Satu
bagian lain dari larutan di atas di encerkan dengan 5,0ml aquades. Sesudah
larutan menjadi dingin tidak boleh diendapkan. Selanjutnya ditambahkan beberapa
tetes larutan 0,1 N kalium dikromat; lambat laun timbul warna ungu yang tidak
boleh berubah menjadi merah (membedakan paracetamol dengan fenasetin).
c) Parasetamol
mereduksi pereaksi Tollens.
d) Zat
ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga.
e) Zat
ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
f) Zat
ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati dengan
mikroskop.
B. Identifikasi asetosal
a) Didihkan
500mg serbuk tablet dengan 10ml larutan NaOH P selama 2 sampai 3 menit,
dinginkan, tambahkan asam sulfat encer P hingga berlebih, terbentuk endapan
hablur dan bau cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl3 P,
terbentuk warna violet tua.
b) Jika
pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang.
c) Serbuk
sampel ditambahkan 2ml etanol dan 2ml asam sulfat pekat, lakukan pemanasan,
tercium bau etil asetat.
d) Dengan
pereaksi Frohde membentuk warna biru-ungu.
e) Larutan
zat ditambahkan Zwikker B, terbentuk biru muda, dan jika diamati di mikroskop
berbentuk persegi panjang.
f) Zat
ditambahkan HCl encer (atau H2SO4 P) + NaOH, lalu diamati
dengan mikroskop.
C. Penetapan kadar parasetamol
secara nitrimetri
a) Timbang
seksama sejumlah tertentu serbuk tablet yang setara dengan kurang lebih 500g
parasetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30ml asam sulfat 10% (b/b).
b) Larutan
dipindahkan dengan bantuan beberapa ml air ke dalam labu titrasi/erlenmeyer,
lalu ditambahkan 10ml HCl pekat.
c) Suhu
larutan diatur 150C, lalu tambahkan indikator dalam berupa campuran
tropeolin OO dan metilen blue.
d) Titrasi
larutan dengan larutan baku NaNO3 0,1N yang ditambahkan tetes demi
tetes sambil dilakukan pengocokan terus menerus.
e) Pada
titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi
biru sampai hijau.
f) Setiap
ml NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
Kadar P. Setamol = 
x 100%
x 100%
D. Penetapan kadar asetosal secara
asidi-alkalimetri
a) Timbang
seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan 500mg
asetosal.
b) Larutkan
dalam 20ml alkohol netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan
larutan baku NaOH 0,1N sampai titik akhir.
c) Tambahkan
sejumlah volume larutan baku NaOH 0,1N yang sama banyak dengan yang digunakan
pada saat titrasi.
d) Tambahkan
lagi secara seksama sebanyak 15ml larutan baku NaOH 0,1N.
e) Panaskan
larutan selama 15 menit sambil diaduk. Dinginkan cepat-cepat sampai suhu kamar,
tambahkan indikator PP dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1N dengan baku H2SO4
0,1N sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko.
f) Jumlah
asetosal sama dengan jumlah baku NaOH 0,1N yang kedua dikurangi jumlah volume
baku H2SO4 0,1N dikalikan dengan 18,02mg.
BAB
3 METODE KERJA
3.1
Alat Praktikum
Alat yang digunakan pada saat praktikum yaitu
erlenmeyer, gelas ukur,
pipet volume, pipet tetes, penangas air, timbangan analitik,
spektrofotometer dan statif,
biuret.
3.2
Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada saat praktikum
yaitu bahan obat paracetamol
(Inza), asetosal, larutan H2SO4
3 N, larutan NaOH 3 N, pereaksi FeCl3, pereaksi prodhe, HNO3
pekat,aquadest, Pereaksi tollens, kalium dikromat, NaNO2 larutan
baku NaOH 0,1 N, larutan NaOH 0,1 N, H2SO4 , dan
indikator merah fenol P.
3.3
Cara Kerja
A. Identifikasi Parasetamol
1.
Reaksi
dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda. Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens.
2.
Ditambahkan
pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga.
3.
Ditambahkan
HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna
violet.
4.
Ditambahkan
aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal
1.
Didihkan
500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P selama 2 sampai 3 menit,
dinginkan.
2.
Ditambahkan
asam sulfat encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka.
3.
Ditambahkan
larutan FeCl3 P pada endapan, terbentuk violet tua. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna
violet akan hilang.
4.
Ditambahkan
2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat pekat pada serbuk sampel, lakukan pemanasan,
tercium bau etilasetat. Dengan pereaksi Frohde
membentuk warna biru-ungu. Larutan zat ditambahkan
Zwikker B, terbentuk biru muda. Zat ditambahkan HCl encer
(atau H2SO4 P) +
NaoH, lalu diamati dengan mikroskop.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
1.
Ditimbang
seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara dengan kurang lebih 500 mg
parasetamol.
2.
Direfluks
selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b). Larutan
dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air kedalam labu titrasi atau
Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat. diatur
suhu larutan 15o C.
3.
Ditambahkan
indikator dalam berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru.
4.
Dititrasi
larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahlan tetes demi
tetes sambil dilakukan pengocokan terus-menerus. Pada
titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi
biru sampai hijau. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara
dengan 15,116 mg C8H9NO2
D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri
1.
Ditimbang
seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan 500 mg
asetosal.
2.
Dilarutkan
dalam 20 mL alkohol netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan
larutan baku NaOH 0,1 N sampai titik akhir.
3.
Ditambahkan
sejumlah volume larutan baku NaOH 0,1 N yang sama banyak yang digunakan pada
titrasi.
4.
Ditambahkan
lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan baku NaOH 0,1 N. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk. Dinginkan
cepat-cepat sampai suhu kamar,
5.
Ditambahkan
indikator PP dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H2SO4
0,1 N sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko. Jumlah asetosal sama dengan baku NaOH 0,1 N
yang kedua dikurangi jumlah volume H2SO4 0,1 N dikalikan
dengan 18,02 mg.
BAB
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil
Identifikasi
asetosal
SAMPEL
+ PEREAKSI
|
HASIL
|
Asetosal + NaOH + H2SO4
+ FeCl3
|
violet tua
|
Hasil(1) + asam
|
violet hilang
|
Asetosal + etanol + H2SO4
pekat
|
Bau etil asetat
|
Identifikasi
paracetamol
No
|
PENAMBAHAN
ZAT
|
PERUBAHAN
|
1
|
FeCl3 10%
|
Larutan berwarna abu-abu
|
2
|
HCl 3N + 5 mL aquades + K2CrO7
|
Ungu
|
3
|
Tollens
|
Tidak terjadi perubahan
|
4
|
HNO3 Encer
|
Putih
|
5
|
HCl pekat + K2Cr2O7
|
Hijau
|
Penetapan
kadar parasetamol
SAMPEL
|
VOLUME
NaNO2
|
%
KADAR
|
Inza
|
61 mL
|
15,59 %
|
4.2
Pembahasan
Parasetamol atau asetaminofen
adalah turunan a-para-aminophenol yang digunakan sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas antiradang yang lemah.
Parasetamol merupakan analgesik non-opioid sering dicoba pertama untuk
pengobatan gejala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan sakit kepala
tipe tensi.
Asam asetilsalisilat mempunyai nama lain asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin.
Tujuan pada praktikum
ini yaitu untuk mengidentifikasi dan menetapkan kadar sediaan salep asam
salisilat secara volumetri dan spektrofotometri.
Asetosal bersifat asam sehingga dapat di
tentukan dengan metode alkalimetri. Alkohol yang digunakan dinetralkan terlebih
dahulu dengan indikator fenoftalein supaya tidak bereaksi dengan NaOH netral titrasi
berlangsung pada alkohol murni.
Pada praktikum ini digunakan indikator
fenoftalein karena indikator ini adalah indikator yang digunakan untuk larutan
basa dengan kisaran pH 8,0 sampai 10,0 yang memberikan warna merah muda pada
suasana basa, dengan demikian dapat digunakan untuk menandai tingkat kebasaan
setelah penambahan NaOH yang akan kembali bening pada suasana asam.
Alkohol netral digunakan untuk melarutkan
asetosal karena asetosal dilihat dari kelarutannya sukar larut dalam air dan
lebih mudah larut dalam metanol dalam hal ini digunakan alkohol netral. Selain
itu digunakan alkohol netral karena kita akan melakukan percobaan berdasarkan
sifat asam basa dari sampel, sehingga bila pelarut yang digunakan juga memiliki
sifat asam ataupun basa, maka titran tidak hanya bereaksi dengan sampel, namun
kemungkinan besar juga dapat bereaksi dengan pelarutnya.
Pada penetapan kadar parasetamol ditambahkan
dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus
amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan
HCl encer. Untuk mempercepat reaksi, ditambahkan KBr lalu ditambahkan air.
Setelah itu, di dinginkan pada suhu dibawah 150 C. Hal ini karena
garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi
fenol dan natrium. Selanjutnya di titrasi dengan NaNO2 0,1 N.
Titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan
di kertas kanji iodida.
Berdasarkan hasil percobaan bahwa sampel
paracetamol persen kadar 15,59 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI
III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0 %. Sedangkan pada
asetosal tidak ada hasilnya dikarenakan tidak ada larutan baku H2SO4
0,1 N yang digunakan untuk titrasi.
Adapun faktor yang dapat menyebabkan
kesalahan pada praktikum ini yaitu alat yang digunakan tidak steril, bahan yang
digunakan sudah terkontaminasi dengan zat lain, kurangnya ketelitian praktikan
pada saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun pada saat
titrasi dan kurang teliti pada saat membaca volumetitrasi.
BAB
5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Berdasarkan hasil
praktikum yang diperoleh yaitu :
1. Identifikasi paracetamol dengan sampel panadol. Hasil
reaksi dengan FeCl2 10% berbentuk warna Abu biru. HCl 3 N di
tambahkan 5 mL aquades ditambahkan K2CrO menghasilkan
warna ungu. Panadol mereduksi pereaksi tollens menhasilkan warna kecoklatan.
Zat ditambahkan pereaksi HNO3 Encer menghasilkan warna Putih. Zat
ditambahkan HCl pekat lalu ditambahkan dengan K2CrO7
menghasilkan warna Hijau.
2.
Identifikasi Asetosal dengan
sampel Aspilet. Sampel ditambahkan NaOH 10
mL ditambahkan 3 tetes H2SO4 endapan lalu ditambahkan
FeCl3 menghasilkan warna violet. Endapan ditambahkan H2SO4
menghasilkan warna Violet hilang. Sampel ditambahkan 2 mL H2SO4
pekat lalu ditambahkan Etanol menimbulkan Bau etil Asetat.
3. Kadar
paracetamol (inza) yaitu 15,59 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak
kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0%. Sedangkan pada
asetosal tidak di dapatkan. Ini dikarenakan tidak ada larutan baku H2SO4
0,1 N untuk menitrasi.
5.2
Saran
Adapun saran pada praktikum ini yaitu alat
laboratorium harus diperbanyak atau jika ada alat yang tidak berfungsi
diperbaiki.
DAFTAR
PUSTAKA
Anonim., 2016,“Penuntun Praktikum Analisi Farmasi”,
Universitas Muslim Indonesia, Makassar.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Edisi III.Depkes RI:
Jakarta
Dirjen POM. 1995, Farmakope
Indonesia Edisi IV.Depkes RI:
Jakarta
Harjanti. 2008.
Analisa Farmasi Edisi III. Universitas Gadjah Mada Press. Yogyakrta.
Rachdiati, Henny dan Ricson P Hutagaol dan Erna Rosdiana. Penentuan Waktu
Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi. Nusa Kimia Jurnal Vol.8 No.1 : 1-6, Juni 2008. FMIPA UNB.
Sulistia, Jatmiko. 2007. Penetapan Kadar Co-Trimoksazol Yang Dilakukan Dengan Menggunakan
Spektrofotometer Ultraviolet Secara Simultan – KLT. Jurnal Litbang. Universitas Muhammadiyah Semarang. Semarang
Suirta, I W., 2010, “Sintesis Senyawa Orto-Fenizalo-2-Naftol
Sebagai Indikator Dalam Titrasi, Jurnal Kimia”, Vol. 4, Universitas
Udayana.
Sudjadi.
2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyajakarta
Sweetman A.P. 2005. Profil
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Ekstrak Tempuyung Sonchus arvensis L. Dan Toksisitasnya Terhadap Artemia salina. Skripsi. Departemen Kimia Fakultas
Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Bogor
LAMPIRAN
Skema
Kerja
A.
Identifikasi paracetamol
Reaksi dengan besi (lll)
klorida 10% terbentuk biru ungu muda.
Sejumlah sampel setara
dengan 50mg zat dilarutkan dalam HCl 3N,
dimasak selama 5 menit.
Selanjutnya larutan dibagi dua dan
diperlakukan sebagai berikut:
(1)Reaksi diazo (2)Satu bagian lain
dari larutan di atas
diencerkan dengan aquades.
Parasetamol mereduksi
pereaksi Tollens.
Zat ditambahkan pereaksi HNO3
encer terbentuk warna jingga.
Zat ditambahkan HCl pekat,
ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
Zat ditambahkan aseton, lalu
ditetesi air terbentuk kristal,
dapat diamati dengan
mikroskop.
B.
Identifikasi asetosal
Didihkan 500mg serbuk tablet
dengan 10ml larutan NaOH P selama
2
sampai 3 menit, dinginkan,
tambahkan asam sulfat encer P
hingga berlebih, terbentuk
endapan hablur dan bau cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl3 P,
terbentuk warna violet tua.
Jika pada (1) bila
ditambahkan asam warna violet akan hilang.
Serbuk sampel ditambahkan
2ml etanol dan 2ml asam sulfat pekat,
lakukan pemanasan, tercium
bau etil asetat.
Dengan pereaksi Frohde
membentuk warna biru-ungu.
Larutan zat ditambahkan
Zwikker B, terbentuk biru muda,
dan jika diamati di
mikroskop berbentuk persegi panjang.
Zat ditambahkan HCl encer
(atau H2SO4 P) + NaOH, lalu diamati
dengan mikroskop.
C.
Penetapan kadar parasetamol secara nitrimetri
Di timbang seksama sejumlah
tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500g
parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30ml asam sulfat 10%
(b/b).
Larutan dipindahkan dengan
bantuan beberapa ml air ke dalam labu titrasi/erlenmeyer, lalu ditambahkan 10ml
HCl pekat.
Suhu larutan diatur 150C,
lalu tambahkan indikator dalam berupa
campuran tropeolin OO dan metilen blue.
Titrasi larutan dengan
larutan baku NaNO3 0,1N yang ditambahkan
tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan
terus menerus.
Pada titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna larutan
dari ungu menjadi biru
sampai hijau.
Setiap ml NaNO2
0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
Kadar P. Setamol = x 100%
x 100%
D. Penetapan kadar asetosal secara asidi-alkalimetri
Di timbang seksama sejumlah
tertentu serbuk sediaan tablet yang
setara dengan 500mg
asetosal.
Larutkan dalam 20ml alkohol
netral, tambahkan indikator PP dan
titrasi segera dengan larutan baku NaOH 0,1N
sampai titik akhir.
Tambahkan sejumlah volume
larutan baku NaOH 0,1N yang sama
banyak dengan yang digunakan
pada saat titrasi.
Tambahkan lagi secara
seksama sebanyak 15ml larutan
baku NaOH 0,1N.
Panaskan larutan selama 15
menit sambil diaduk. Dinginkan
cepat-cepat sampai suhu
kamar, tambahkan indikator PP dan titrasi
kelebihan baku NaOH 0,1N
dengan baku H2SO4 0,1N sampai titik
akhir titrasi. Lakukan
titrasi blanko.
Jumlah asetosal sama dengan
jumlah baku NaOH 0,1N yang
kedua dikurangi jumlah
volume baku H2SO4 0,1N dikalikan
dengan 18,02mg.
LAMPIRAN
Perhitungan
% kadar
DIk : N = 0,1007 N
V = 61 mL
Berat satara = 15,116
Berat sampel = 595,32 mg
Dit : kadar paracetamol….?
Penyelesaian :
%
kadar = 
x 100%
x 100%
= 
x 100%
x 100%
= 
x 100%
x 100%
= 15,59 %
Tidak ada komentar:
Posting Komentar