laporan iodi dan iodo

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1  LATAR BELAKANG

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.

Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl₂, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna

1.2  MAKSUD PRAKTIKUM

Maksud pada praktikum iodometri dan iodimetri yaitu  untuk mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode iodometri dan iodimetri

1.3 TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan pada praktikum iodometri dan iodimetri yaitu untuk menetukan kadar dan vitamin C berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri dan menentukan kadar dari CuSO₄ berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodometri.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 TEORI UMUM

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan reaksi oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetric.ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi yang berbeda- beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Dalam banyak prosedur analisis, analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehinggaharus dikonversi menjadi satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi (Underwood.2011).

Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah  berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada  penetapan kadar Natrium Bisulfit. Iodometri adalah bahan pengoksidasi yang mengoksidasi Kalium iodide (KI) dalam suasana asam, sehingga Iod yang dibebaskan ( Rahma, GM. 2011)

Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2013).

Larutan I₂  digunakan untuk mengoksidasi reduktor  secara kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I₂ merupakan oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil penetapan. (Mulyono, 2011)

Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatularutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaandengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Bassett, 2010).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natriumthiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na₂S₂O₃.5H₂O. Larutantidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasidengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2011)

 Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan  reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2013).

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namin demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 2010).

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 2011).

Titrasi Iod harus dilakukan dengan lambat agar I₂sempurna bereaksi dengan antalgin, jika titrasi tepat maka I₂ tidak bereduksi sempurna dengan  antalgin sehingga titik akhir lebih cepat, tercapai, dan hasilnya tidak akurat. Deteksi titik akhir ada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikatir kanji oleh amilum yang akan memberikan warna biru pada saat terjadinya titik akhir titrasinya.  (Sudjadi, 2014)

Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar, dkk., 2013).  

Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro, dkk., 2010).

Vitamin adalah senyawa-senyawa organik tertentu yang diperlukan dalam jumlah kecil dalam diet seseorang tetapi esensial untuk reaksi metabolisme dalam sel dan penting  untuk melangsungkan pertumbuhan normal serta memelihara kesehatan. (Sudarmadji, 2014).

Vitamin dibagi ke dalam dua golongan. Golongan pertama oleh Kodicek (1971) disebut prakoenzim (procoenzyme), dan bersifat larut dalam air, tidak disimpan oleh tubuh, tidak beracun, diekskresi dalam urine. Yang termasuk golongan ini adalah tiamin, riboflavin, asam nikotinat, piridoksin, asam kolat, biotin, asam pantotenat, vitamin B₁₂ (disebut golongan vitamin B) dan vitamin C. Golongan kedua yang larut dalam lemak disebutnya alosterin, dan dapat disimpan dalam tubuh. Apabila vitamin ini terlalu banyak dimakan, akan tersimpan dalam tubuh, dan memberikan gejala penyakit tertentu (hipervitaminosis), yang juga membahayakan. Kekurangan vitamin mengakibatkan terjadinya penyakit difisiensi, tetapi biasanya gejala penyakit akan hilang kembali apabila kecukupan vitamin tersebut sudah terpenuhi (Poedjiadi, 2011).

2.2PROSEDUR KERJA (Anonim.,2015,Buku Praktikum Kimia Analisis,UMI.,Makassar)

1. Iodometri

Di timbang 100 mg asam askorbat, setelah itu dilarutkan menggunakan air bebas CO₂ sebanyak 2 ml. Tambahkan 6 ml asam sulfat 10%, kemudian larutan di titrasi  dengan I 0,1 N menggunakan indikator kanji. Dan titrasi sampai terbentuk warna biru kekuningan.

2. Iodimetri

Di timbang 50 mg kafein, setelah itu dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml. Di larutkan dengan 5 ml air dan I 25 ml asam sulfat 2 N. Tambahkan 10 ml iodo 0,1 N. Tambahkan 5 ml NaCl jenuh. Di cukupkan volume sebanyak 25 ml, di kocok selama 5 menit. Larutan di saring dan di titrasi dengan Na₂SO₃ Natrium tiosulfat 0,1N.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 ALAT PRAKTIKUM

Alat yang digunakan pada praktikum iodometri dan iodimetri yaitu labu ukur, buret, tabung ukur, erlenmeyer, kertas saring, pipet tetes, pipet volume.

3.2 BAHAN PRAKTIKUM

Bahan yang digunakan pada praktikum iodometri dan iodimetri yaitu asam askorbat, air bebas CO₂, asam sulfat, larutan kanji, kafein, NaCl jenuh dan Na₂S₂O₃.

3.3 CARA KERJA

1. Iodometri

a. Timbang 100 mg asam askorbat.

b. Dilarutkan menggunakan air bebas CO₂ sebanyak 2 ml.

c. Tambahkan 6 ml asam sulfat 10%.

d. Larutan di titrasi dengan I 0,1 N menggunakan indikator kanji.

e. Titrasi sampai terbentuk warna biru kekuningan.

2. Iodimetri

a. Timbang 50 mg kafein, masukkan kedalam labu ukur.

b. Larutkan dengan 5 ml air dan I 25 ml asam sulfat 2 N.

c. Tambahkan 10 ml iodo 0,1 N.

d. Tambahkan 5 ml NaCl jenuh.

e. Cukupkan volume sebanyak 25 ml di kocok selama 5 menit.

f. Larutan di saring dan di titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL

Tabel hasil pengamatan

No	Sampel	Berat Sampel	Volume Titran
1	I	50,6 gram	1,7 ml
2	II	50,6 gram	2 ml

Perhitungan

% Kadar (l) =  x 100%

                            =  x 100%

                            = 15,43%

% Kadar (II) =  x 100%

                              =  x 100%

                            = 18,16%

4.2 PEMBAHASAN

Iodometri adalah titrasi redoks yang melibatkan titrasi iodi yang di produksi dalam reaksi dengan larutan standar tiosulfat. Pada iodometri menggunakan dua metode yaitu metode secara langsung atau iodimetri dan metode secara tidak langsung atau iodometri. Dengan cara langsung atau iodimetri zat pereduksi yang di titrasi langsung oleh iodiums. Iodium yang terbentuk di titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara ini digunakan untuk menentukan zat pengosidasi, misalnya penentuan zat oksidasi H₂O₂ biru ke bening.

Bromometri atau biasa di sebut dengan bromatometri adalah salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat. Metode bromometri ini digunakan untuk menetapkan senyawa organik aromatik seperti fenol, asam salisilat, resorsinol, perak klora fenol dan lain-lain dengan membentuk subtitusi.

Titik akhir pada titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang, sedangkan pada iodometri bila larutan menjadi ungu jika kelebihan sedikit iodium.

Prinsip dari iodi/iodometri adalah reaksi reduksi oksidasi. Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi. Iodimetri adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan menggunakan larutan standar iodium, sedangkan iodometri adalah titrasi terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi kimia.

Pada percobaan ini diperoleh hasil pada perhitungan persen kadar yaitu 17,701% dengan volume titran 1,7 ml. Pada saat melakukan titrasi terjadi perubahan warna dari larutan yang berwarna biru menjadi warna bening.

Pada perhitungan persen kadar asam karboksilat di peroleh hasil 15,43% dan 18,16%. Sedangkan pada kadar kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5%. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat di simpulkan bahwa serbuk asam asetat tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FIII). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam Farmakope Indonesia.

Pengukuran kadar vitamin C (asam askorbat) dengan reaksi redoks yaitu menggunakan larutan iodin (I₂) sebagai titran dan larutan kanji sebagai indikator. Pada proses titrasi setelah semua vitamin C bereaksi dengan iodin, maka kelebihan iodin akan di deteksi oleh kanji yang menjadikan larutan berwarna biru gelap. Oksidasi dalam vitamin C (asam askorbat) akan terbentuk asam dihidroaskorbat yang mempunyai keaktifan sebagai vitamin C.

Adapun alasan mengapa indikator kanji harus dalam keadaan segar yaitu karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya di lakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Faktor kesalahan pada titrasi, yaitu alat yang digunakan kurang steril, kurang ketelitian dalam menimbang sampel,  pereaksi yang digunakan telah terkontaminasi, dan kurangnya ketelitian saat melakukan praktikum.

Kegunaan titrasi iodometri dan iodimetri yaitu untuk mengetahui mutu dan kualitas dari suatu zat, untuk menetapkan kadar obat-obatan, dan iodimetri digunakan sebagai pereaksi oksidasi, dan iodometri digunakan sebagai pereaksi reduksi.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan pada praktikum iodometri dan iodimetri yaitu setelah di titrasi dan ditambahkan dengan larutan kanji warna pada larutan berubah dari warna biru menjadi bening setelah di titrasi. Pada perhitungan persen kadar di peroleh hasil 17,701%. Hasilnya tidak sesuai dengan literatur pada farmakope yang menyatakan bahwa kadar dari asam askorbat tidak kurang dari 99,9%.

5.2 SARAN

Seorang praktikan harus labih teliti dalam melakukan titrasi pada praktikum iodometri dan iodimetri.

DAFTAR PUSTAKA

Basset. J etc. 2010. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku       Kedokteran EGC. Jakarta.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2013, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka       Pelajar, Yogyakarta.

Gholib, Ibnu. 2013. Kimia Analisis Farmasi. Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Pustaka Pelajar.

Khopkar, S. M. 2013.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia di Laboratorium, PT Bumi Aksara, Jakarta.

Poedjiadi, Anna. 2011. Dasar–Dasar Biokimia. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia.

Rahman, Abdul. 2011. “Kromatografi Untuk Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.

Rivai, Harrizul. 2010. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta.

Sudjadi. 2014. Kimia Farmasi Analis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Hal 153 - 154  

Sudarmaji, Slamet. Dkk. 2014. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta :Penerbit Liberty.

Tjitro, soejono, Juliana Anggono, Adriana Anteng Anggorowati, dan Gatut Phengkusaksomo, 2010, Studi Prilaku Korosi Tembaga dengan Variasi Konsentrasi Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Lingkungan Air yang Mengandung Klorida dan Sulfat, Jurnal Teknik Mesin

Underwood, A.L, Day, R.A. 2011. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

LAMPIRAN

Skema kerja

1.Iodimetri

Timbang 100 mg asam askorbut

Dilarutkan menggunakan air bebas CO₂ sebanyak 2 ml

 

+ 6 ml asam sulfat 10%

Larutan di titrasi dengan I 0,1 N menggunakan indikator

Kanji

 

Titrasi sampai terbentuk warna biru kekuningan

2.Iodometri

Timbang 50 mg kafein

 

Di masukkan ke dalam labu ukur 25 ml

 

Di larutkan dengan 5 ml air dan I 25 ml asam sulfat 2 N

+ 10 ml iodo 0,1 N

 

+ 5 ml NaCl jenuh

Di cukupkan volume sebanyak 25 ml di kocok selama

5 menit

Di saring dan di titrasi dengan Na₂S₂O₃ natrium tiosulfat 0,1 N