BAB
1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pada
praktikum ini kita melakukan praktikum identifikasi dan penetapan kadar sediaan
tablet papaverin HCl secara ekstraksi pelarut dan volumetri dilakukan dengan
analisis kualitatif. Dimana pada praktikum ini ketika mengisolasi suatu bahan
obat.
Pada
praktikum ini kita akan mengetahui kadar papaverin pada setiap sampel yang
digunakan pada praktikum ini. Pada praktikum ini juga digunakan dua metode
yaitu denganmetode ekstrasi dengan metode volumetri.
Pada
praktikum ini kita menggunakan metode volumetri yaitu suatu metode yang
digunakan untuk mengidentifikasi kadar zat dari suatu sampel yang akan kita
teliti.
Kita
juga menggunakan berbagai macam sediaan papaverin agar kita dapat membandingkan
kadarnya dengan menggunakan dua metode di atas sehingga kita mengetahui kadar
papaverin di dalam sampel sediaan obat yang di praktikumkan.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun
maksud dari percobaan ini untuk mengetahui dan mempelajari bagaimana cara identifikasi
dan penetapan kadar sediaan Tablet Papaverin HCL secara Ekstraksi pelarut dan
secara Volumetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun
tujuan dari percobaan ini yaitu :
1. Mengidentifikasi
Papaverin HCL yang terdapat pada sediaan tablet.
2. Menghitung
kadar tablet Papaverin HCl secara ekstraksi pelarut.
3. Menghitung
kadar tablet Papaverin HCL secara titrasi alkalimetri.
BAB
2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Teori Umum
Ekstraksi cair merupakan
metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam
air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). Ekstraksi cair dapat
juga disebut ekstraksi pelarut. (Tim Dosen UIT,2010).
Prinsip metode ini didasarkan
pada zat terlarut dengan perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak
saling bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon
disulfida. Diantara berbagai jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan
metode yang paling baik dan popular, karena metode ini dapat dilakukan baik
tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih,
melainkan hanya berupa corong pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan
hanya dilakukan beberapa menit. (Yazid,. E,. 2005.)
Metode ini mula-mula digunakan
pada kimia analitik, tidak hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis
kuantitatif. Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat digunakan untuk
kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja termasuk didalam bidang
kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri metode ini banyak
dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam hasil, misalnya
pada pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan natrium
hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis. (Yazid,. E,. 2005.)
Ekstraksi adalah suatu proses
pemisahan subtansi atau zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang
sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi
dan proses pelaksanaanya. (Yazid,. E,. 2005.)
Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan
pengukuran volume larutan pereaksi berkepekatan tertentu yang direaksikan dengan
larutan contoh yang sedang ditetapkan kadarnya. Reaksi dijalankan dengan
titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit,
sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi akivalen satu sama lain.
Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekivalen, maka penambahan titran
harus dihentikan; saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Larutan yang
ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran
itu disebut titrat. Dengan jalan ini, volume atau berat titran dapat diukur
dengan secara teliti dan bila konsentrasi juga diketahui, maka jumlah mol
titran dapat dihitung. Karena jumlah titrat ekivalen atau sama dengan jumlah
titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui pula berdasar persamaan reaksi dan
koefisiennya. Perhatikanlah sekali lagi arti ungkapan ”pereaksi telah
ekivalen”, yang berarti: telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang
direaksikan. Titran dan titrat tepat saling menghabiskan; tidak ada kelebihan
yang satu maupun yang lain. Ini tidak selalu berarti, bahwa pereaksi dan zat
yang direaksikan telah sama banyak, baik volume maupun jumlah gram atau
mol-nya. Hal ini jelas, sebab jumlah yang bereaksi ditentukan oleh persamaan
reaksi (Harjadi, 2007).
Titrasi adalah proses penentuan
banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk
bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis.
Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang
konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan
asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu
asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan (Keenan, 2008).
Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline.
struktur yang
didirikan
oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh
jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin
hampir tidak larut dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam
kloroform, etanol panas, aseton dan benzene panas. Papaveri dapat dibuat
melalui isolasi opium (yang mengandung sekitar 1 % papaverin) atau dengan
sintesis alakaloid (Klaus, 2005)
Papaverin HCl dapat
dibuat dalam sediaan injeksi vial subkutan maupun slow intravena karena papaverin
HCl merupakan zat aktif yang berkhasiat untuk mengobati cerebral dan peripheral
iskemia yang berhubungan dengan kejang arteri, dan iskemia miokardia karena
aritmia (Ditjen,1995).
Struktur papaverin
Hidroklorida (C20H21NO4.HCl)
yaitu (Ditjen,1995) :
Larutan injeksi
Papaverin HCl yang dibuat dalam vial intravena membutuhkan zat-zat tambahan seperti (Lachman Edisi III,1994):
1. Aqua pro injection sebagai pelarut dan merupakan cairan jernih bebas
pirogen (senyawa organik yang menyebabkan demam dan berasal dari pencemaran
mikroba).
2. Digunakan
Benzetonium klorida sebagai pengawet (anti mikroba) karena sediaan injeksi vial
digunakan untuk dosis ganda, dimana pemakaiannya dapat diambil sebagian dan
sisanya harus tetap steril dari adanya pencemaran mikroba.
2.2 Uraian
Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979)
|
Nama
Resmi
Nama
Lain
Rumus
Molekul
Berat
Molekul
Rumus
Struktur
Pemenria
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
|
:
: : : : :
:
:
: |
AQUA
DESTILLATA
Aquadest,
air suling
H2O
18,02
H-O-H
Cairan
tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa
Larut
dengan semua jenis larutan
Dalam
wadah tertutup kedap
Zat
pelarut
|
2. Asam Sulfat (Ditjen POM, 1979)
|
Nama resmi
Nama lain
RM/BM
Kandungan
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
|
:
: : :
:
:
:
: |
ACIDIUM SULFURICUM
Asam sulfat
H2SO4 / 98,07
Tidak kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 98.0% H2SO4
Cairan
kental seperti minyak,
korosif, tidak berwarna, jika
ditambahkan air menimbulkan
panas.
Larut dalam air dan etanol.
Dalam wadah tertutup rapat
Sebagai pereaksi
|
3.
FeCl3
(Dirjen POM, 1979)
|
Nama resmi
Nama lain
RM/BM
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
|
:
: : :
:
: |
FERRI CHLORIDUM
Besi (III) klorida
FeCl3 /162,2
Hablur atau serbuk hablur, hitam
kehijauan, bebas berwarna jingga dari
garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Larut dalam air, larutan
beropalesensi berwarna jingga.
Wadah tertutup rapat, terlindung
dari cahaya.
|
4.
HNO3 ( Dirjen
POM, 1979)
|
Nama
lain
BM
/ RM
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
Penyimpanan
|
:
: : : : : |
ASAM
NITRAT
162,2
/ FeCl3
Cairan
berasap, jernih, tdak berwarna
Larut
dalam air, larutan beropalesensi.
Sebagai
pereaksi
Dalam
wadah tertutup rapat
|
5. Kloroform (Ditjen POM, 1995)
|
Nama Resmi
Nama Lain
RM/BM
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
|
:
: : :
:
:
|
CHLOROFORMUM
Kloroform
CHCl3 119,38
Cairan, mudah menguap;tidak berwarna,
bau khas; rasa manis dan membakar.
Larut dalam lebih kurang
200 bagian air;
mudah larut dalam etanol
mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organic, dalam minyak
atsiri dan dalam minyak lemak.
Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca, terlindung dari cahaya.
|
6. NaOH
(Dirjen POM 1979)
|
Nama
Nama lain
Rumus molekul
BM
Pemerian
Kelarutan
Struktur
|
:
:::
:
: |
NATRII HYDROXYUM
Natrium hidroksida
NaOH
40,00
Bentuk batang, butiran,
massa hablur atau kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah meleleh basah
sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Sangat mudah larut dalam
air dan dalam etanol (95%) P.
Na – O – H
|
7. Fenolftalein
(Dirjen POM 1995)
|
Nama resmi
Sinonim
RM/BM
Pemerian
Kelarutan
Khasiat
Kegunaan
Penyimpanan
|
:
: : :
:
:
:
:
|
PHENOLPHTHALEINUM
Fenolftalein
C20H14O4
/ 318,33
Serbuk
hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil diudara.
Praktis
tidak larut dalam air; larut dalam etanol; agak sukar larut dalam etanol.
Indikator
Indikator
Dalam
wadah tertutup baik.
|
8. Natrium klorida (Dirjen POM 1979)
|
Nama Resmi
Nama Lain
Rumus
molekul
Berat
Molekul
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
|
:
: : : :
:
:
|
NATRII CHLORIDUM
Natrium klorida
NaCl
58,44
Hablur heksahedral, tidak
berwarna, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.
Larut dalam 2,8 bagian air,
dalam 2,7 bagian air mendidih, dan lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar
larut dalam etanol (95%)P
Dalam wadah tertutup baik.
|
9. Papaverin
HCL (Dirjen POM 1979)
|
Nama Resmi
Rumus
molekul
BM
Penampilan
Kelarutan
Khasiat
Mekanisme
kerja
Kontra
Indikasi
Efek
Samping
Dosis
Penyimpanan
|
:
: : : :
:
:
:
:
:
:
|
PAPAVERIN
HIDROCHLORYDUM
C20H21NO4,HCL
375,86
Hablur
atau serbuk hablur
Air : Agak sukar larut
Etanol : Sukar larut
Kloroform: Larut
Eter: Praktis tidak larut
Spasmolitikum.
Merelaksan non spesifik yang
bekerja secara langsung pada otot polos.
Kolik
kandung empedu & ginjal & kondisi dimana memerlukan relaksasi otot
polos, embolisme perifer & mesentrium, spasmolitik, kejang perut, kejang
saluran kemih, saluran empedu, dismenore, migrain (emboli perifer dan
mesenterik).
Pandangan
kabur, mual, mengantuk, berkeringat.
Sekali =
40 mg – 100 mg
Sehari =
120 mg – 300 mg
Dalam wadah tertutup baik,
terlindung dari cahaya.
|
2.3
Prosedur Kerja (Anonim, 2016)
a.
Identifikasi
Papaverin HCl
Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Larutan
asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida P, dengan larutan iodium p, dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P
dan dengan larutan trinitrofenol P. Serbuk
tablet papaverin HCl dengan larutan pereaksi mayer akan membentuk endapan
putih, larutan berwarna merah.
Serbuk
tablet Papaverin HCl dengan H2SO4 pekat menghasilkan
warna larutan merah anggur lama kelamaan menjadi ungu. Serbuk
tablet Papaverin HCl dengan larutan HNO3 pekat menghasilkan warna
larutan orange kekuningan. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan larutan K3Fe(CN)6
+ Larutan FeCl3
maka warna larutan menjadi hijau.
b.
Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Siapkan
fase air dengan mencampur 100ml air, 10ml NaOH 1N dan 30mg serbuk NaCl. Kocok
campuran ini dalam corong pisah dengan 50ml kloroform selama beberapa menit,
diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase. Kemudian timbang 5 tablet
papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet di gerus
sampai halus.
Timbang seksama serbuk tablet papaverin HCl
yang mengandung kira-kira 200mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah. Tambahkan
25ml fase air yang baru di buat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan
papaverin. Tambahkan 10ml fase kloroform lalu kocok selama beberapa menit,
diamkan dan biarkan sampai setimbang (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan
serbuk garam secukupnya. Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang
tidak larut, maka lakukan penyaringan).
Pisahkan kedua fase larutan dan kumpulkan
fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah di
tera. Lakukan cara 5 dan 6 sebanyak 3 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase
kloroform di uapkan di atas waterbath sampai berat konstan. Timbang berat
papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar papaverin HCl dalam sediaan
tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan sediaan
menurut farmakope indonesia.
c. Penetapan kadar papaverin HCl secara
titrasi alkalimetri
Pertama-tama siapkan alat dan bahan. Sampel
papaverin yang di tetapkan kadarnya adalah fase kloroform hasil ekstraksi pada
percobaan bagian a. Sampel berupa ekstrak kering papaverin dilarutkan dengan
20ml aquades bebas CO2, kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer.
Tambahkan 10ml etanol netral (sebanyak 15ml etanol 95% ditambahkan ditambahkan
1 tetes merah fenol kemudian ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1N hingga
larutan berwarna merah.
Tambahkan indikator PP 1% sebanyak 2 tetes,
lalu titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1N sampai terjadi perubahan warna
larutan menjadi merah muda yang menetap. Tentukan kadar papaverin HCl
menggunakan persamaan 2. Bandingkan hasil dengan percobaan pada bagian a.
BAB
3 METODE KERJA
3.1
Alat Praktikum
Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu buret/statif,
ball pipet, corong pisah, corong, erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, kertas
saring, pipet volume, pipet tetes, rak tabung, spatula, dan tabung reaksi.
3.2
Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu
aquades bebas CO2, asam sulfat p 1,14% v/v, amonia p, HNO3
pekat, H2SO4 pekat, kloroform pa, larutan pereaksi
meyer, larutan K3Fe(CN)6,
larutan FeCl3, larutan etanol netral, , larutan baku NaOH 0,1N, NaCl
dan tablet papaverin HClindikator pp 1%.
3.3
Cara Kerja
a.
Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
1) Disiapkan
fase air dengan mencampur 100ml air, 10ml NaOH 1N dan 30mg serbuk NaCl. Kocok
campuran ini dalam corong pisah dengan 50ml kloroform selama beberapa menit, diamkan
sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fase.
2) Ditimbang
5 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata tiap tablet, lalu tablet di
gerus sampai halus.
3) Ditimbang
seksama serbuk tablet papaverin HCl yang mengandung kira-kira 200mg papaverin
HCl masukkan dalam corong pisah.
4) Ditambahkan
25ml fase air yang baru di buat tadi ke dalam corong pisah untuk melarutkan
papaverin.
5) Ditambahkan
10ml fase kloroform lalu kocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan
sampai setimbang (jika larutan tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam
secukupnya. Dab jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak larut,
maka lakukan penyaringan).
6) Dipisahkan
kedua fase larutan dan kumpulkan fase kloroform secara kuantitatif dalam gelas
kimia yang beratnya sudah di tera.
7) Dilakukan
cara 5 dan 6 sebanyak 3 kali terhadap cara 4 selanjutnya, fase kloroform di
uapkan di atas waterbath sampai berat konstan.
8) Ditimbang
berat papaverin dalam fase kloroform dan hitunglah kadar papaverin HCl dalam
sediaan tablet (gunakan persamaan 1). Bandingkan hasilnya dengan persyaratan
sediaan menurut farmakope indonesia.
b. Penetapan kadar papaverin
HCl secara titrasi alkalimetri
1) Sampel
papaverin yang di tetapkan kadarnya adalah fase kloroform hasil ekstraksi pada
percobaan bagian a.
2) Sampel
berupa ekstrak kering papaverin dilarutkan dengan 20ml aquades bebas CO2,
kemudian dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 10ml etanol netral
(sebanyak 15ml etanol 95% ditambahkan ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian
ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1N hingga larutan berwarna merah.
3) Ditambahkan
indikator PP 1% sebanyak 2 tetes, lalu titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1N
sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menetap.
4) Ditentukan
kadar papaverin HCl menggunakan persamaan 2.
5) Dibandingkan
hasil dengan percobaan pada bagian a.
BAB
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil
a. Secara
ekstraksi
|
Kelompok
|
Berat
ekstrak
|
Berat
sampel
|
% Kadar
|
|
1
|
0,087
|
4,9
|
1,775
|
|
2
|
0,108
|
4,9
|
2.204
|
|
3
|
377,2
|
1,84
|
20,5
|
|
4
|
11,2
|
41,82
|
26,78
|
b. Secara
alkalimetri
|
Kelompok
|
Vol.
NaOH
|
% Kadar
|
|
1
|
0,1
Ml
|
7,4806
|
|
2
|
0,1
mL
|
40,17
|
|
3
|
0,1
mL
|
18,84
|
|
4
|
3
mL
|
24,34
|
4.2 Pembahasan
Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk
memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak
memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu
fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain pelarut organik seperti
kloroform.
Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline.
Papaverin hampir tidak larut dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin,
larut dalam kloroform, etanol panas, aseton dan benzene panas. Papaveri dapat
dibuat melalui isolasi opium (yang mengandung sekitar 1 % papaverin) atau
dengan sintesis alakaloid.
Adapun
tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengidentifikasi papaverin HCL yang
terdapat pada sediaan tablet, menghitung kadar tablet Papaverin HCl secara
ekstraksi pelarut dan menghitung kadar tablet Papaverin HCL secara titrasi
alkalimetri.
Alasan penggunaan corong pisah adalah untuk memisahkan
larutan yanng tidak saling bercampur.
Alasan
penggunaan kloroform karena papaverin HCl larut dalam kloroform sehingga
digunakan kloroform sebagai pelarut atau senyawa penarik papaverin HCl.
Alasan
penggunaan NaOH pada ekstraksi papaverin adalah untuk memberikan suasan basa
pada larutan sehingga dapat berikatan dengan HCl dan membentuk NaCl.
Alasan
penambahan serbuk NaCl yaitu untuk melarutkan partikel-partikel yaang tidak
larut dengan cara berikatan dengan partikel-partikel tersebut.
Alasan
dilakukan ekstraksi sebnayak 3 kali yaitu agar senyawa yang diekstraksi benar-benar senyawa yang diinginkan tanpa ada
senyawa lain yang ikut terekstraksi.
Alasan
NaOH digunakan sebagai larutan baku karena senyawa sampel bersifat asam
sehingga jika dititrasi larutan baku yang digunakan harus bersifat basa.
Alasan
penggunaan air bebas CO2 karena NaOH merupakan basa kuat yang mudah
menyerap CO2 atau bersifat higroskopis sehingga diperlukan untuk
melarutkan basa.
Indikator
merah fenol adalah indiikator yang memiliki rentang pH antara 6,8-8,0 yang akan
mengalaami perubahan warna kuning
apabila larutan bersifat asan dan berwarna merah apabila larutan bersifat basa.
Larutan
baku digunakan untuk menetukan konsentrasi larutan yang tidak dikenal atau yang
tidak diketahui konsentrasinya. Sedangkan
fungsi indikator dalam proses titrasi adalah untuk menentukan titik
ekivalen ketika dua larutan telah mencapai netralisasi.
Larutan
baku NaOH merupakan larutan baku sekunder yang derajat kemurniannya lebih
rendah ketimbang larutan baku primer sehingga larutan NaOH perlu dibakukan
menggunakan baku primer yang derajat kemurniannya lebih tinggi untuk
meminimalisir kesalah selama titrasi.
Adapun
hasil yang didapatkan untuk metode ekstraksi
yaitu pada 1,775 % dan hasil yang
didapatkan untuk metode alkalimetri
yaitu 7,4806 %, . Hasil yang didapatkan pada kedua metode tersebut
berbeda di sebabkan oleh kesalahan-kesalahan selama praktikum.
Hasil
kadar yang didapatkan dari kedua metode ini hasilnya tidak sesuai dengan yang tertera di Farmakope
Indonesia yang menyatakan bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl
tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%. Hal ini Mungkin disebabkan
oleh beberapa faktor kesalah seperti kurang teliti dalam pemipetan larutan,
dalam penimbangan bahan dan penambahan fase air yang berlebih serta air bebas
CO2 yang telah telah
terkoontaminasi oleh CO2.
BAB
5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Pada praktikum ini
dapat disimpulkan bahwa pada penetapan kadar secara ekstraksi pelart didapatka
hasil yaitu pada kadarnya 1,775 %,dan pada penentuan kadar secara alkalimetri
hasil yang didapatkan yaitu 7,4806.
Hasil kadar yang didapatkan dari kedua metode ini tidak sesuai dengan yang
tertera di Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa tablet papaverin HCl
mengandung papaverin HCl tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.
5.2
Saran
Adapun sara yaitu alat laboratorium haru
diperbaiki agar memudahkan pada saat praktikum.
DAFTAR
PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III.
Departemen kesehatan RI: Jakarta
Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV.
Departemen kesehatan RI: Jakarta
Harjadi, W. 1987. Ilmu Kimia Analitik Dasar.
PT. Gramedia: Jakarta
Keenan, Charles W. 2008. Ilmu Kimia untuk
Universitas. Edisi VI. 422. Erlangga: Jakarta
Klaus, W., Richard, A., & Dick, S., 2005, Fitz
Patrick’s Color Atlas and Sinopsis of Clininal Dermatology, Medical
Publishing Division, New York
Lachman,
Leon. 1994.Teori dan Praktek Farmasi Industri Edisi III. UI-Press;Jakarta
Tim Dosen UIT,. 2010. Penuntun Praktikum Analisis
Instrumen Farmasi. Universitas Indonesia Timur. Makassar.
Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis.
Andi. Yogyakarta.
LAMPIRAN
Skema
Kerja
a. Penetapan kadar papaverin HCl secara
ekstraksi pelarut
Siapkan fase air dengan
mencampur 100ml air, 10ml
NaOH 1N dan 30mg serbuk
NaCl. Kocok campuran ini
dalam corong pisah dengan
50ml kloroform selama
beberapa menit, diamkan sampai setimbang, lalu
pisahkan
kedua fase.
Timbang 5 tablet papaverin
HCl dan tentukan berat rata-rata
tiap tablet, lalu tablet di
gerus sampai halus.
Timbang seksama serbuk
tablet papaverin HCl yang mengandung
kira-kira 200mg papaverin
HCl masukkan dalam corong pisah.
Tambahkan 25ml fase air yang
baru di buat tadi ke dalam corong
pisah untuk melarutkan
papaverin.
Tambahkan 10ml fase
kloroform lalu kocok selama beberapa menit, diamkan dan biarkan sampai
setimbang (jika larutan tidak memisah,
maka ditambahkan serbuk
garam secukupnya. Dan jika larutan
berbusa atau mengandung
partikel yang tidak larut, maka lakukan penyaringan).
Pisahkan kedua fase larutan
dan kumpulkan fase kloroform
secara kuantitatif dalam
gelas kimia yang beratnya sudah di tera.
Lakukan cara 5 dan 6
sebanyak 3 kali terhadap cara 4 selanjutnya,
fase kloroform di uapkan di
atas waterbath sampai berat konstan.
Timbang berat papaverin
dalam fase kloroform dan hitunglah
kadar papaverin HCl dalam
sediaan tablet (gunakan persamaan 1).
Bandingkan hasilnya dengan
persyaratan sediaan menurut
farmakope indonesia.
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi
alkalimetri
Sampel papaverin yang di
tetapkan kadarnya adalah fase
kloroform hasil ekstraksi
pada percobaan bagian a.
Sampel berupa ekstrak kering
papaverin dilarutkan dengan 20ml
aquades bebas CO2, kemudian
dipindahkan ke dalam erlenmeyer.
Tambahkan 10ml etanol netral
(sebanyak 15ml etanol 95%
ditambahkan ditambahkan 1
tetes merah fenol kemudian
ditambahkan bertetes-tetes
NaOH 0,1N hingga larutan
berwarna merah.
Tambahkan indikator PP 1%
sebanyak 2 tetes, lalu titrasi
dengan larutan baku NaOH
0,1N sampai terjadi perubahan
warna larutan menjadi merah
muda yang menetap.
Tentukan kadar papaverin HCl
menggunakan persamaan 2.
Bandingkan hasil dengan
percobaan pada bagian a.
LAMPIRAN
Perhitungan
- KELOMPOK
1
Dik :
Berat ekstrak = 0,087 gr
Berat sampel = 4.9 gr
Volume NaOH = 0,1080 mL
Ditanyakan kadar
papaverin =
a. Kadar
papaverin (ekstraksi ) 
= 
b. Kadar
papaverin (alkalimetri) =
=
- KELOMPOK
2
Dik :
Berat ekstrak = 0,108 mg
Berat sampel = 4,9 mg
Ditanyakan kadar
papaverin =
a. Kadar
papaverin (ekstraksi )
= 
b. Kadar
papaverin (alkalimetri) =
=
- KELOMPOK
3
Dik :
Berat ekstrak = 377,2 mg
Berat sampel = 1,84 mg
Volume NaOH = 0,1 mL
Ditanyakan kadar
papaverin =
a. Kadar
papaverin (ekstraksi )
= 
b. Kadar
papaverin (alkalimetri) =
=
- KELOMPOK
4
Dik :
Berat ekstrak = 11,2 mg
Berat sampel = 41,82 mg
Volume NaOH = 3 mL mL
Ditanyakan kadar
papaverin =
c. Kadar
papaverin (ekstraksi )
= 
d. Kadar
papaverin (alkalimetri) =
=
Tidak ada komentar:
Posting Komentar