LAPORAN GRAVIMETRI (KAF)

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan pada bobot jenis dimana merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Analisis gravimetri adalah analisa untuk berat dari suatu unsur yang terdapat dalam persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaan kemudian di timbang.

Analisis pada gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan pada berat tetap atau berat konstannya.Di dalam analisis gravimetri, unsur atau senyawa yang di analisis di pisahkan dari sejumlah bahan yang di analisis. Bagian terbesar dari analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang di analisis menjadi senyawa yang lain yang murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang di analisis selanjutnya di hitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.

Prinsip dasar dari gravimetri yaitu bobot konstan dan tidak termasuk titrasi. Pada praktikum gravimetri di lakukan dalam dua tahap yaitu praperlakuan yaitu satu hari sebelum praktikum atau 24 jam sebelum praktikum untuk melakukan maserasi pada sampel dan perlakuan pada hari praktikum untuk penyaringan sampel yang sudah di lakukan maserasi selama 24 jam.

Adapun pada praktikum gravimetri terlebih dahulu dilakukan pemisahan pada sampel dengan komponen lain setelah itu dilakukan pengendapan pada sampel agar sampel terpisah dengan komponen lain.

1.2 MAKSUD PRAKTIKUM

Maksud pada praktikum gravimetri yaitu mengetahui kadar alkaloid yang berada dalam sampel teh dengan metode gravimetri.

1.3 TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan pada praktikum gravimetri yaitu untuk menentukan kadar alkaloid yang terkandung dalam sampel teh sari wangi dengan metode gravimetri.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 TEORI UMUM

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. (Khopkar,2010)

Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 2013).

Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat danbukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).

Sulfat di dalam senyawa organik terdapat sebagai thiophenols dan thiophenes. Batubara dengan kandungan sulfur tinggi ketika dibakar akan terbentuk sulfur dioksida yang dapat menyebabkan polusi di dalam udara. Ada beberapa metoda analisis sulfat, yaitu pertama metoda gravimetri, sangat tergantung pada konsentrasi Sulfat yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi yang kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk susah dipisahkan (sulit penyaringannya) selain hal di atas waktu pengerjaan dengan gravimetri cukup lama. Kedua, metoda titrimetri, perlakuannya (preparasi dan analisisnya) dilakukan secara konvensional butuh waktu yang lama dan dibutuhkan indikator untuk penentuan end point nya. Dan ketiga, metoda potensiometri, waktu lebih cepat dibandingkan dengan kedua metoda di atas dan tanpa indikator, caranya sama dengan titrimetri bedanya penentuan titik akhirnya (end point) menggunakan elektroda ion selektif kalsium (Yudhi, 2012).

Metoda gravimetri adalah metoda absolut (primer) yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni yang hilang dan yang terbentuk. Thorium yang ditetapkan secara gravimetri melalui penimbangan yang menggunakan neraca yang terkalibrasi (traceable), pelarutan yang digunakan adalah campuran asam nitrat dengan asam fluorida (2500 ml : 1 ml), penambahan fluorida dalam jumlah kecil yang dapat membantu mempercepat pembentukan endapan atau pengkristalan pada sampel yang mengandung logam Thorium. Penambahan asam oksalat jenuh dapat membantu dalam pembentukan endapan menjadi Thorium oksalat dan gas NO₂ menghilang dengan adanya proses pemanasan (Fatimah, et al., 2011).

Karakterisasi kimia-fisik biosorben yang diamati meliputi penentuan keasaman permukaan dengan metode analisis gravimetri, titrasi asam basa, dan spektrofotometri inframerah, dan luas permukaan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan metode adsorpsi metilen biru. Pemanfaatannya sebagai biosorben Cd²⁺ dipelajari dari waktu setimbang, isoterm adsorpsi, kapasitas adsorpsi, dan pengaruh pH terhadap kapasitas adsorpsi (Widihati, et al., 2010).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus  yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2013).

Dengan metode gravimetri melalui membran filter dan kemudian ditentukan berat padatan yang terdapat pada filtrat secaragravimetri. Berat padatan pada filtrat (mg) dibagi dengan volumesampel yang melewati filter (liter) menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut (Linggawati, 2011).

Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan penguap dan dipanaskan dalam oven pada suhu tertentu selama 1 jam, kemudian cawan didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. sampel dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di dalam oven pada suhu tertentu, sampai semua air menguap. Cawan didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).

2.2PROSEDUR KERJA(Anonim.,2015)

Prosedur kerja pada praktikum gravimetri yaitu di timbang dengan teliti 0,9 gram Fe³⁺, dengan menggunakan gelas arloji yang telah di timbang. Masukkan dalam gelas piala 500 ml. Aduk dengan baik sehingga semua larut. Tambahkan 10 ml HCl (1:1) dan 1-2 ml HNO₃ pekat. Di panaskan sampai mendidih pada api kecil (3-5 menit) hingga warna menjadi kuning. Bila di tambah 1 tetes NH₄OH akan memberikan endapan warna hijau. Encerkan dengan air suling hingga volume 200 ml, didihkan dan tambahkan perlahan-lahan larutan NH₄OH (1:1) agak berlebihan hingga uap di atas larutan berbau ammonia. Di didihkan selama 1 menit simpan sampai endapan turun, larutan di atas tidak boleh berwarna. Larutan di tuangkan di atas kertas saring yang tidak berbau. Endapan di cuci 3-4 kali dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75-100 ml larutan NH₄OH 1% yang mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali di cuci dengan air yang di tuangkan dengan kertas saring, biarkan dahulu sampai semua turun kemudian di tambah lagi. Kertas saring tidak boleh di isi dari  bagian endapan. Setelah di cuci bersih kertas saring yang berisi endapan di lipat hingga endapan tertutup. Di masukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. Di panaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil mungkin, kemudian lambat laun di besarkan sampai akhirnya pijar selama 15 menit. Di masukkan dalam eksikator sampai dingin (15 menit), kemudian di timbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta di timbang sampai mencapai berat yang tetap.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 ALAT PRAKTIKUM

Alat yang digunakan pada praktikum gravimetri yaitu corong pisah, erlenmeyer, gelas kimia 500 ml, gelas kimia, kertas saring, pipet volume, penangas air, timbangan analitik.

3.2 BAHAN PRAKTIKUM

Bahan yang digunakan pada praktikum gravimetri yaitu teh, asam asetat glasial, metanol, NH₄OH pekat.

3.3 CARA KERJA

Pertama-tama timbang sampel teh sebanyak 5,0326 gram.Setelah itu tambahkan campuran asam asetat glasial dan metanol 20% (20 ml asam asetat glasial dan 100 ml metanol). Larutan di maserasi selama 1 kali 24 jam dan larutan di saring. Hasil saringan di tambah dengan NH₄OH pekat, diamkan selama 30 menit, kemudian kertas saring di timbang dan di sesuaikan dengan wadah sambil menunggu endapan di atas. Larutan di saring menggunakan erlenmeyer vakum dan hasil saringan di timbang.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL

Kelompok	Sampel	Berat Sampel	Berat Kertas Saring Kosong	Berat Ekstrak
I	Teh Bendera	5,0165 gram	3,4751 gram	3,7476 gram
II	Teh Sari Wangi	5,0326 gram	1,9719 gram	2,5219 gram
III	Teh Prenjak	5 gram	0,836 gram	0,862 gram
IV	Teh Sosro	5,824 gram	1,3732 gram	0,9076 gram

Perhitungan :

Kelompok I

        % Rendaman =  x 100%

                                 =  x 100%

                                 = 0,05432 x 100%

                                 = 5,432 %

Kelompok II

        % Rendaman =  x 100%

                                 =  x 100%

                                = 50,1092 x 100 %

                                = 10,92 %

Kelompok III

        % Rendaman =  x 100%

                                 =  x 100%

                                 = 0,0052 x 100%

                                = 0,52%

Kelompok IV

        % Rendaman =  x 100%

                                 =  x 100%

                                 = 0,0799 x 100 %

                                 = 7,99%

4.2 PEMBAHASAN

Gravimetri adalah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Gravimetri adalah analisis untuk berat dari suatu unsur yang terdapat dalam persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaan kemudian di timbang.

Pada percobaan ini digunakan bahan berbagai macam teh, metanol, asam asetat glasial, dan NH₄OH pekat. Adapun alat yang digunakan pada praktikum gravimetri yaitu gelas kimia 500 ml, gelas kimia, pipet volume, kertas saring, erlenmeyer, corong pisah, timbangan analitik, penangas air.

Adapun prinsip pada gravimetri yaitu bobot konstan tetapi tidak termasuk dalam titrasi. Analisis gravimetri dilakukan secara kuantitatif yaitu berdasarkan pada bobot jenis.

Adapun prosedur kerja pada praktikum gravimetri yaitu pertama-tama timbang sampel teh sebanyak 5,0165 gram, setelah itu di tambahkan campuran asam asetat glasial dan metanol 20% yaitu 20 ml asam asetat glasial dengan 100 ml metanol. Kemudian di maserasi selama 24 jam. Setelah itu campuran di saring, hasil saringan di tambah dengan NH₄OH pekat. Diamkan selama 30 menit. Timbang kertas saring kosong dan sesuaikan dengan wadah sambil menunggu endapan di atas. Setelah itu di saring menggunakan erlenmeyer vakum dan hasil saringan di timbang.

Pada prosedur di atas di tambahkan  larutan asam asetat karena pada sampel bersifat basa sehingga di tambahkan dengan asam sehingga bersifat netral dan basa terikat dengan benzen yang merupakan siklik. Penambahan NH₄OH dilakukan agar senyawanya terpisan dan mengalami pengendapan. Adapun larutan di tambahkan dengan metanol agar dapat menarik alkaloid.

Adapun metode pada gravimetri yaitu pengendapan, penyaringan, pengeringan, dan pencucian endapan. Pada pengendapan dilakukan pemisahan unsur murni (analit) yang terdapat di dalam sampel. Pada proses penyaringan dilakukan untuk mendapat endapan yang bebas atau terpisah dari larutaqn atau cairan induk. Pada pencucian endapan dilakukan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa. Dan pada pengeringan dilakukan untuk menghilangkan penyusun komponen atau konstituen yang mudah menguap.

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu dengan melakukan percobaan grafimetri kita dapat mengetahui cara dalam penentuan kadar senyawa-senyawa obat-obatan misalnya dalam pembuatan tablet.

Adapun faktor kesalahan yaitu Kesalahan dalam praktikum gravimetri yaitu endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan dan gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Pada perhitungan persen gravimetri di peroleh hasil 5,414 % dengan menggunakan sampel teh 5,0165 g dan di timbang pula berat ekstrak pada sampel yaitu berat ekstrak 3,4173 g. Pada praktikum ini kertas saring kosong juga di timbang dan di peroleh hasil 0,1075 g.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Pada praktikum ini dapat di simpulkan bahwa dengan menggunakan ekstrak teh sebanyak 5,0326mg dapat di peroleh hasil pada perhitungan persen 10,92%.

5.2 SARAN

Agar seorang praktikan lebih memahami prosedur kerja pada praktikum gravimetri.

DAFTAR PUSTAKA

Fatimah, Enung. 2011. Psikologi Perkembangan. Bandung: Pustaka Setia.Khopkar., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Linggawati, A., Muhdarina dan Harapan S., 2011, Efektifitas Pati Fosfat dan Aluminium Sulfat Sebagai Flokulan dan Koagulan, Jurnal Natur Indonesia, ISSN : 1410 – 9379, Riau.

Okdayani, Yoskasih., 2010, “Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk UO₂ Dengan Metoda Gravimetri Hasil-hasil Penelitian EBN

Refnita, G., Zamzibar Zuki dan Yulizar Yusuf,2012, Pengaruh Penambahan Abu Terbang (Fly Ash) Terhadap Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta Analisis Air Laut Yang Digunakan Sebagai Perendaman, Jurnal Kimia Unand, Andalas

Underwood, A.L, Day, R.A., 2013,  Analisis Kimia Kuantitatif,  Erlangga, Jakarta

Widihati, I Gede. 2008.  “Adsorpsi Anion Cr(VI) Oleh Batu Pasir Teraktivasi Asam dan Tersalut Fe₂O₃”. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana, Bukit Jimbaran.  Jurnal Kimia Vol. 2 (1): 25-30 ISSN 1907-985025.

Yudhi, Noor. 2012, “Penentuan Konsentrasi Sulfat Secara Potensiometri”.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman.,2013,Kimia Farmasi Analisis, Pustaka        Pelajar, Yogyakarta

LAMPIRAN

SKEMA KERJA

Timbang sampel teh sebanyak 5 gram.

Tambahkan campuran asam asetat glasial dan metanol 20% (20 ml asam asetat glasial dan 100 ml metanol).

Larutan di maserasi selama 1 kali 24 jam.

Larutan di saring.

Hasil saringan di tambah dengan NH₄OH pekat, diamkan selama 30 menit.

Kertas saring di timbang dan di sesuaikan dengan wadah sambil menunggu endapan di atas.

 

Larutan di saring menggunakan erlenmeyer vakum.

 

Hasil saringan di timbang.