BAB
1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam
bidang farmasi khususnya kimia atau analisis farmasi sering dilakukan analisis
sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
seperti identifikasi organoleptis, sedangkan analisa kuantitatif digunakan
untuk menentukan kadar suatu senyawa..
Analisis kualitatif bertujuan untuk menyelidiki dan mengetahui kandungan senyawa-senyawa
apa saja yang terdapat dalam sampel uji, sedangkan untuk analisis kuantitatif
bertujuan untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel, dapat berupa
satuan mol, ataupun persentase dalam gram.
Analisis
senyawa vitamin seperti tiamin ini dianggap penting khususnya bagi mahasiswa
farmasi karena sebagaimana diketahui senyawa vitamin memiliki manfaat yang
sangat baik bagi tubuh yakni merupakan senyawa organik kompleks yang
dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang relatif kecil tetapi sangat penting
untuk pertumbuhan dan kesehatan. Oleh karena itu, penting untuk menganalisis
senyawa ini. Hal inilah yang melatar belakangi percobaan ini.
Ada
dua golongan vitamin, yaitu vitamin yang larut dalam lemak dan vitamin yang
larut dalam air.Vitamin yang larut dalam lemak adalah vitamin A, D, E, dan K.
sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah B (thiamin, riboflavin, niacin,
piridoksin, asam pantothenat, biotin, sianokobalamin, choline, inositol) dan
vitamin C. Kedua golongan vitamin ini mempunyai sifat umum yang
berbeda-beda.Ada beberapa senyawa yang berhubungan dengan vitamin, yaitu
antivitamin, yang kerjanya dapat merusak struktur vitamin, dan antagonis
vitamin, yang kerjanya dapat dapat berkompetisi dengan vitamin.
Analisis senyawa vitamin
dianggap penting khususnya bagi farmasis karena sebagaimana diketahui senyawa
vitamin terdiri menjadi beberapa golongan dimana vitamin tiu sendiri memiliki
manfaat yang sangat baik bagi tubuh walaupun hanya dibutuhkan dalam jumlah yang
relatif kecil. Oleh karena itu, penting untuk menganalisis senyawa ini.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun
maksud pada praktikum ini yaitu untuk memahami dan mengetahui kadar vitamin B1
(Tiamin HCl) secara gravimetri dan volumetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan
pada praktikum ini yaitu untuk mengetahui kadar vitamin B1 (Tiamin HCl) secara
gravimetri dan volumetri.
BAB
2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori
Umum
Vitamin
adalah molekul organik dalam makanan yang dibutuhkan untuk metabolisme normal
tetpi tidak dapat disintesis dalam jumlah cukup oleh tubuh manusia. Defisiensi
diet atau fisiologis dari salah satu vitamin menyebabkan sekumpulan gejala
penyakit khas yang dapat diperbaiki dengan pemberian vitamin itusendiri. Karena
vitamin dibutuhkan pada diet manusia hanya dalam jumlah milligram atau
mikrogram per hari, maka vitamin disebut mikronutrien. Istilah ini digunakan
untuk membedakannya dari makronutrien seperti karbohidrat. Protein dan lemak
yang dibutuhkan pada diet manusia dalam jumlah besar, yaitu ratusan atau
sedikitnya lusinan gram per hari. Makronutrien dibutuhkan dalam jumlah besar
untuk menyediakan energi menghasilkan prekursor organik berbagai komponen tubuh
dan untuk memberikan asam amino bagi sintesa protein tubuh, sebaliknya ,
vitamin diperlukan hanya dalam jumlah sedikit karena vitamin bekerja sebagai
katalisator yang memungkinkan transformasi kimia makronutrien yang secara
bersama-sama kita sebut metabolisme. Seperti halnya enzim, bentuk aktif vitamin
hanya terdapat pada konsentrasi yang rendah di dalam jaringan (Lehninger,2008).
Vitamin
merupakan senyawa organik yang diperlukan tubuh dalam jumlah kecil untuk
mempertahankan kesehatan dan seringkali bekerja sebagai kofaktor untuk
enzim metabolisme. Vitamin yang terdapat dalam lebih dari satu bentuk kimia
atau terdapat pada satu prekursor kadang-kadang dinamakan vitamer. Sumber
vitamin yang paling baik adalah makanan sehingga orang sehat yang makanannya
bermutu baik. Sudah mendapatkan jumlah vitamin yang cukup. Akan tetapi individu
dengan diet rendah kalori (kurang dari 1200 kalori/hari) seringkali asupan
vitaminnya kurang dan memerlukan tambahan. Selain terdapat dalam makanan,
vitamin juga dapat diberikan dalam bentuk murni sebagai sediaan tunggal atau
kombinasi. Sediaan untuk tujuan prifilaktik harus dibedakan dari sediaan untuk
tujuan pengobatan defisiensi. Vitamin dibagi menjadi 2 golongan , yaitu vitamin
yang larut lemak dan vitamin yang larut air. Yang termasuk vitamin yang larut
lemak adalah vitamin A,D,E dan K sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah
vitamin B kompleks dan vitamin C. Vitamin yang larut air disimpan dalam tubuh
hanya dalam jumlah yang terbatas dan sisanya dibuang (Martoharsono &
Soeharsono. 2005).
Vitamin
adalah komponen tambahan makanan yang berperan sangat penting dalam gizi
manusia. Banyak vitamin tidak stabil pada kondisi pemrosesan tertentu dan
penyimpanan, dan karena itu aras kandungan vitamin dalam makanan yang diproses
dapat sangat menurun. Vitamin sintetik dipakai secara luas untuk menggantikan
vitamin yang hilang dan untuk mengembalikan aras kandungan vitamin dalam
makanan. Beberapa vitamin berfungsi sebagai koenzim yang tanpa vitamin itu
enzim tersebut tidak efektif sebagai biokatalis (Deman, 2007).
Vitamin
mempunyai fungsi yang sangat bervariasi. Banyak vitamin secara biologis tidak
aktif, tetapi membutuhkan pengubahan kimia dalam tubuh, misalnya proses
fosforilase (vitamin B1, B2, B3 dan B6). Vitamin B2 dan B3 penggabungan
pada nukleotida purin atau piridin. Banyak vitamin yang berfungsi sebagai ko-
enzim bagi enzim-enzim tertentu. Misalnya vitamin dari kelompok bekerja sebagai
ko-enzim, yang aktif pada proses metabolism dan pembentukan energi. Vitamin A
bekerja sebagai bahan pangkal untuk pigmen retina rodopsin , yang
essensial bagi proses penglihatan dalam keadaan gelap dan kurang cahaya. Vitamin
C berfungsi pada sistem reduksi-oksidasi yang memegang peranan penting pada
banyak proses redoks sedangkan vitamin D dalam bentuk aktif penting bagi
regulasi kadar Ca dan P dalam jaringan tubuh. Beberapa vitamin baru aktif
setelah mengalami aktivasi in vivo. Aktivasi vitamin larut air dapat berupa
fosforilasi (tiamin,riboflavin, niasin, pridoksin) dan dapat juga membutuhkan
pengikatan dengan nukleotida purin atau pirimidin (riboflavin, niasin). Vitamin
yang larut dalam air dapt pula berperan sebagai kofaktor untuk enzim tertentu,
sedangkan vitamin A dan D mempunyai sifat lebih menyerupai hormon dan
mengadakan interaksi dengan reseptor spesifik intraseluler pada jaringan target
(Poedjiadi, 2005).
Beberapa
fungsi vitamin-vitamin yang penting diantaranya (Sirajuddin, 2012):
1. Vitamin A berfungsi untuk
mempertahankan struktur dan fungsi jaringan epitel, membantu pertumbuhan dan
proses penglihatan.
2. Vitamin D berfungsi meningkatkan
absorpsi kalsium dan fosfor dalam saluran pencernaan, mempunyai peranan penting
pada proses klasifikasi, dan berhubungan dengan aktivitas enzim fosfatase
alkali dalam serum.
3. Vitamin B1 berfungsi
sebagai koenzim (tiamin difosfat dan tiamin pirofosfat) pada reaksi-reaksi
metabolisme karbohidrat.
4. Vitamin B6 berfungsi
sebagai koenzim pada metabolisme asam amino, di antaranya pada proses
dekarboksilasi dan transaminasi.
5. Vitamin C berfungsi untuk
mempertahankan keadaan zat-zat intersel jaringan cartilage, dentin, dan tulang.
2.2
Uraian Bahan
1. HNO3
(Ditjen
POM, 1979)
Nama
lain
BM
/ RM
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
Penyimpanan
Rumus
struktur
|
:
: : : : :
:
|
Asam
nitrat
162,2
/ FeCl3
Cairan
berasap, jernih, tdak berwarna
Larut
dalam air, larutan beropalesensi.
Sebagai
pereaksi
Dalam
wadah tertutup rapat
|
2. Aquadest
(Ditjen POM, 1979)
Nama
Resmi
Nama
Lain
RM/BM
Pemerian
Penyimpanan
Rumus
struktur
|
:
: : :
:
:
|
Aqua
destillata
Air
suling
H2O/18,02.
Cairan
jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa
Dalam
wadah tertutup baik
|
3.
Asam Sulfat (Ditjen POM, 1979)
Nama lain
RM/BM
Kandungan
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
Rumus struktur
|
:
: :
:
:
:
:
:
|
ACIDIUM SULFURICUM
Asam sulfat
H2SO4 /
98,07
Tidak
kurang dari 95.0% dan tidak lebih dari 98.0% H2SO4
Cairan kental
seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika
ditambahkan air menimbulkan
panas.
Larut dalam air dan etanol.
Dalam wadah tertutup rapat
Sebagai pereaksi
|
4. Thiamin Hydrochloridum (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
Sinonim
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Rumus
struktur
|
:
: :
:
:
:
|
THIAMINI
HYDROCHLORIDUM
Thiamin
Hidrokloridum, Vit.B1
Hablur
kecil, bau khas lemah, mirip ragi, rasa pahit.
Mudah
larut dalam air, sukar larut dalam
etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam eter
P, dan dalam benzena P, dan larut dalam gliserol P.
Dalam
wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
|
5. Fe(NH4SO4)2 (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
Nama lain
RM/BM
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
Rumus struktur
|
:
: : :
:
: :
:
|
BESI (II) AMONIUM SULFAT
Besi (II) ammonium sulfat
Fe (NH4SO4)2/219,99
Hablur atau serbuk hablur; biru kehijauan
pucat.
Larut dalam air bebas karbondioksida P. Dalam wadah
tertutup rapat.
Sebagai indikator.
|
6. AgNO3
(Ditjen POM, 1979)
Nama
resmi
Nama
lain
RM/BM
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan
Rumus
struktur
|
:
: : :
:
:
:
:
|
ARGENTI
NITRATS
Perak
nitrat
AgNO3/169,87
g/mol
Hablur
transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau; menjadi gelap
jika kena cahaya.
Sangat
mudah larut dalam air; larut dalam etanol (95%) P.
Dalam
wadah tertutup baik.
Sebagai
pereaksi/pembentuk endapan.
|
2.3
Prosedur Kerja (Anonim,2016)
A.
Identifikasi Tiamin HCl
1. Kawat
ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan pada api bunsen
muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik.
2. Sedikit
larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan
cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka
larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.
3. Laeutan
tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning,
selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk
mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi hijau.
4. Larutan
sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P membentuk endapan putih.
5. Larutan
sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk endapan coklat merah.
6. Larutan
sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat. (II) P dan dengan
larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
B.
Metode Argentometri
1. Pipet
sebanyak beberapa mL sediaan sirup Vit.B1 setara dengan 100mg tiamin
hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan 20ml aquadest.
2. Larutan
di asamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10ml larutan baku AgNO3
0,1 N.
3. Endapan
yang terjadi di saring sampai larutan tidak mengandung klorida.
4. Filtrat
yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO3 selanjutnya di titrasi
dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1N menggunakan indikator besi (III)
amonium sulfat.
5. Titik
akhir titrasi di tandai pada saat perubahan warna larutan menjadi merah.
6. Tiap
mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl.
7. Hitung
kadar tiamin HCl.
C. Metode Gravimetri
1. Sejumlah
tertentu larutan sampel di ukur secara seksama setara dengan lebih kurang 50mg
Tiamin HCl, diencerkan dengan air secukupnya hingga 50ml dalam gelas kimia.
2. Tambahkan
2ml asam klorida pekat dan dipanaskan hingga mendidih.
3. Selagi
larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi tetes 4ml larutan asam
silikowolframat P yang baru di saring lalu di didihkan selama 4 menit.
4. Larutan
di saring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci dengan 50ml campuran
yang terdiri atas 1 bagian volume asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest
yang mengandung larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicucci 2
kali tiap kali dengan 5 ml aseton.
5. Sisa
dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam, lalu di dinginkan selama
10 menit dan dibiarkan dalam eksikator di atas larutan asam sulfat 38% dan
timbang berat endapan.
6. Tiap
gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCl.
BAB
3 METODE KERJA
3.1
Alat Praktikum
Alat yang digunakan pada saat praktikum yaitu
erlenmeyer, kertas saring, buret/statif, gelas ukur, gelas beker, pipet volume,
pipet tetes, penyaring kaca masir, bunsen dan eksikator.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada saat praktikum
yaitu sediaan sirup vitamin B1 (tiamin HCl), larutan HNO3 encer,
larutan baku AgNO3 0,1 N, larutan baku amonium tiosianat 0,1 N, indikator besi(III) amonium
sulfat, aquadest, amonia P, HCl pekat, larutan asam silikowolframat 0,1% b/v,
larutan asam silikowolframa P dan asan sulfat 38%.
3.3
Cara Kerja
A.
Identifikasi Tiamin HCl
1. Kawat
ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan pada api bunsen
muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik.
2. Sedikit
larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan
cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka
larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.
3. Laeutan
tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning,
selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk
mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi hijau.
4. Larutan
sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P membentuk endapan putih.
5. Larutan
sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk endapan coklat merah.
6. Larutan
sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat. (II) P dan dengan
larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
B.
Metode Argentometri
1. Pipet
sebanyak beberapa mL sediaan sirup Vit.B1 setara dengan 100mg tiamin
hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan 20ml aquadest.
2. Larutan
di asamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan 10ml larutan baku AgNO3
0,1 N.
3. Endapan
yang terjadi di saring sampai larutan tidak mengandung klorida.
4. Filtrat
yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO3 selanjutnya di titrasi
dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1N menggunakan indikator besi (III) amonium
sulfat.
5. Titik
akhir titrasi di tandai pada saat perubahan warna larutan menjadi merah.
6. Tiap
mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl.
7. Hitung
kadar tiamin HCl.
C. Metode Gravimetri
1. Sejumlah
tertentu larutan sampel di ukur secara seksama setara dengan lebih kurang 50mg
Tiamin HCl, diencerkan dengan air secukupnya hingga 50ml dalam gelas kimia.
2. Tambahkan
2ml asam klorida pekat dan dipanaskan hingga mendidih.
3. Selagi
larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi tetes 4ml larutan asam
silikowolframat P yang baru di saring lalu di didihkan selama 4 menit.
4. Larutan
di saring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci dengan 50ml campuran
yang terdiri atas 1 bagian volume asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest
yang mengandung larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicucci 2
kali tiap kali dengan 5 ml aseton.
5. Sisa
dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam, lalu di dinginkan selama
10 menit dan dibiarkan dalam eksikator di atas larutan asam sulfat 38% dan
timbang berat endapan.
6. Tiap
gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCl.
BAB
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil
Klp
|
Nama Sampel
|
Reaksi Identifikasi
|
BE
|
BYP
|
Volume titran
|
% Kadar
|
1
|
Hufalysin
|
Sampel + AgNO3
|
2 mg
|
24 ml
|
27 ml
|
108 %
|
2
|
Elkana
|
Sampel + AgNO3
|
4 mg
|
2,4 ml
|
6,2 ml
|
10,45 %
|
3
|
Vicalcin
|
Sampel + AgNO3
|
4 mg
|
2,4 ml
|
25 ml
|
42,15 %
|
4
|
Vicalcin
|
Sampel + AgNO3
|
4 mg
|
2,4 ml
|
22 ml
|
37.09 %
|
4.2
Pembahasan
Vitamin
adalah komponen tambahan makanan yang berperan sangat penting dalam gizi
manusia. Banyak vitamin tidak stabil pada kondisi pemrosesan tertentu dan
penyimpanan, dan karena itu aras kandungan vitamin dalam makanan yang diproses
dapat sangat menurun. Vitamin sintetik dipakai secara luas untuk menggantikan
vitamin yang hilang dan untuk mengembalikan aras kandungan vitamin dalam
makanan. Beberapa vitamin berfungsi sebagai koenzim yang tanpa vitamin itu
enzim tersebut tidak efektif sebagai biokatalis.
Gravimetri adalah pemisahan suatu zat dari
endapannya. Volumetri adalah penetapan kadar suatu senyawa dengan menambahkan
pereaksi kimia. Argentometri adalah
titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan
terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan
indikator Kalium kromat.
Adanya klorida dalam tiamin hidroklorida
dapat ditetapkan secara argentometri dengan menggunakan metode Volhard. Pada
penetapan dengan metode Volhard suasananya harus asam sebab jika suasananya
basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag(OH)
yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag2O,
akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga bereaksi
dengan basa.
Ada
dua golongan vitamin, yaitu vitamin yang larut dalam lemak dan vitamin yang
larut dalam air.Vitamin yang larut dalam lemak adalah vitamin A, D, E, dan K.
sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah B (thiamin, riboflavin, niacin,
piridoksin, asam pantothenat, biotin, sianokobalamin, choline, inositol) dan
vitamin C. Kedua golongan vitamin ini mempunyai sifat umum yang
berbeda-beda.Ada beberapa senyawa yang berhubungan dengan vitamin, yaitu
antivitamin, yang kerjanya dapat merusak struktur vitamin, dan antagonis
vitamin, yang kerjanya dapat dapat berkompetisi dengan vitamin.
Adapun tujuan pada praktikum ini yaitu
untuk mengetahui kadar vitamin B1 (Tiamin HCl) secara gravimetri dan volumetri.
Pada praktikum ini kita melakukan 3 prosedur kerja. Pasa
praktikum identifikasi tiamin HCl yaitu pertama-tama kawat
ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu di pijarkan pada api bunsen
muncul aroma bau kacang, reaksi spesifik. Sedikit
larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu dipanaskan, ditambahkan larutan
cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka
larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan. Laeutan
tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan berwarna kuning,
selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai reduktor kuat untuk
mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi hijau. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa
(II) klorida P membentuk endapan putih. Larutan
sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk endapan coklat merah. Larutan
sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat. (II) P dan dengan
larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
Pada praktikum metode argentometri yaitu
pertama-tama pipet sebanyak 24 mL sediaan sirup Vit.B1
setara dengan 100mg tiamin hidroklorida masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan
20ml aquadest. Larutan di asamkan dengan asam nitrat encer
lalu ditambahkan 10ml larutan baku AgNO3 0,1 N. Endapan
yang terjadi di saring sampai larutan tidak mengandung klorida. Filtrat
yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO3 selanjutnya di titrasi
dengan larutan baku amonium tiosianat 0,1N menggunakan indikator besi (III)
amonium sulfat. Titik akhir titrasi di tandai pada saat
perubahan warna larutan menjadi merah. Tiap
mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,85mg tiamin HCl. Hitung
kadar tiamin HCl. Pada praktikum ini diperoleh kadar tiamin HCl 108 % dan
hasilnya sesuai karena vitamin persentasinya tidak boleh dibawah 90% dan tidak
boleh melebihi 110%.
Pada praktikum metode gravimetri yaitu
pertama-tama sejumlah tertentu larutan sampel di ukur
secara seksama setara dengan lebih kurang 50mg Tiamin HCl, diencerkan dengan
air secukupnya hingga 50ml dalam gelas kimia. Tambahkan
2ml asam klorida pekat dan dipanaskan hingga mendidih. Selagi
larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes demi tetes 4ml larutan asam
silikowolframat P yang baru di saring lalu di didihkan selama 4 menit. Larutan
di saring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci dengan 50ml campuran
yang terdiri atas 1 bagian volume asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest
yang mengandung larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicucci 2
kali tiap kali dengan 5 ml aseton. Sisa
dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam, lalu di dinginkan selama
10 menit dan dibiarkan dalam eksikator di atas larutan asam sulfat 38% dan
timbang berat endapan. Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9
mg tiamin HCl.
Pada sampel hufalysin untuk kelompok 1 diperoleh persen
kadar 108%, pada sampel elkana untuk kelompok 2 diperoleh 10,45%, pada vicalcin
untuk kelompok 3 diperoleh 42,15% dan vicalcin untuk kelompok 4 diperoleh
37,09%. berdasarkan literatur persen kadarnya kelompok 2, 3 dan 4 tidak masuk dalam range dan
kelompok 1 masuk dalam range yaitu persentasinya tidak boleh dibawah 90% dan
tidak boleh melebihi 110%.
BAB
5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Pada praktikum ini dapat disimpulkan bahwa
kadar tiamin HCl pada sampel vicalcin dalam sediaan sirup adalah 37,09% dan
berdasarkan literatur persen kadarnya tidak
masuk dalam range yaitu persentasinya tidak boleh dibawah 90% dan tidak boleh
melebihi 110%.
5.2
Saran
Adapun saran yaitu praktikan harus lebih
teliti dalam melakukan praktikum ini.
DAFTAR
PUSTAKA
Anonim, 2016,
Penuntun Praktikum Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi UMI, Makassar.
Ditjen POM,
1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta.
Deman,
J.M., 2007, Kimia Makanan, Bandung, Institut Teknologi Bandung
Lehninger,
2008, Biologi untuk SMA Kelas XI, Jakarta:
Erlangga
Martoharsono & Soeharsono. 2005, 2011, Ilmu Gizi untuk Keperawatan dan Gizi
Kesehatan, Yogyakarta, Nuha Medika.
Poedjaji.,
2005, Ilmu Gizi untuk Mahasiswa
dan Pelajar,Jakarta, Dian Rakyat
Sirajuddin,
Saifuddin., 2012, Penuntun
Praktikum Biokimia, Makassar, Universitas Hasanuddin.
.
LAMPIRAN
SKEMA KERJA
A. Identifikasi Tiamin HCl
Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan
sampel lalu di pijarkan
pada api bunsen muncul aroma
bau kacang, reaksi spesifik.
Sedikit larutan sampel diencerkan dengan
aquadest lalu dipanaskan,
ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH
dan 2 tetes HCl tambah
1 tetes CuSO4)
maka larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan.
Laeutan tiamin HCl ditambahkan NaOH akan
menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4
sebagai reduktor kuat
untuk
mereduksikan larutan sampel yang ditandai dengan perubahan
warna larutan menjadi hijau.
Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II)
klorida P membentuk
endapan putih.
Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P
membentuk endapan
coklat merah.
Larutan sampel ditambahkan larutan kalium
tetraiodohidrargirat. (II) P
dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk
endapan.
B. Metode Argentometri
Pipet sebanyak beberapa mL sediaan sirup
Vit.B1 setara dengan
100mg tiamin hidroklorida masukkan ke dalam
erlenmeyer tambahkan
20ml aquadest.
Larutan di asamkan dengan asam nitrat encer
lalu ditambahkan 10ml
larutan baku AgNO3
0,1 N.
Endapan yang terjadi di
saring sampai larutan tidak mengandung klorida.
Filtrat yang mengandung kelebihan larutan
baku AgNO3 selanjutnya di
titrasi dengan larutan baku amonium tiosianat
0,1N menggunakan indikator
besi (III) amonium sulfat.
Titik akhir titrasi di tandai pada saat
perubahan warna larutan
menjadi merah.
Tiap mL perak nitrat 0,1 N
setara dengan 16,85mg tiamin HCl.
Hitung kadar tiamin HCl.
C.
Metode Gravimetri
Sejumlah tertentu larutan sampel di ukur
secara seksama setara dengan
lebih
kurang 50mg Tiamin HCl, diencerkan dengan air secukupnya hingga
50ml dalam gelas kimia.
Tambahkan 2ml asam klorida pekat dan
dipanaskan hingga mendidih.
Selagi larutan masih panas, ditambahkan
dengan cepat tetes demi tetes
4ml
larutan asam silikowolframat P yang baru di saring lalu di didihkan
selama 4 menit.
Larutan di saring melalui penyaring kaca
masir, kemudian dicuci
dengan 50ml campuran yang terdiri atas 1
bagian volume asam klorida
pekat
dan 19 bagian aquadest yang mengandung larutan asam
silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicucci
2 kali tiap kali dengan
5 ml aseton.
Sisa dikeringkan pada suhu 1050C
selama 1 jam, lalu di dinginkan selama
10
menit dan dibiarkan dalam eksikator di atas larutan asam sulfat 38%
dan timbang berat endapan.
Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9
mg tiamin HCl.
LAMPIRAN
GAMBAR
Endapan pada sampel setelah di titrasi
Pengukuran pH
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
1. Kelompok 1
V
titran = 27ml
%
Vit B1 = x 100%
= x 100%
= 108 %
2. Kelompok 2
V
titran = 6,2 ml
%
Vit B1 = x 100%
= x 100%
= 10,45 %
3. Kelompok 3
V
titran = 25ml
W
Tiamin = (V X N) AgNO3 X B.
Setara tiamin
= (25ml x 0,1N) x 16,86 mg
= 42,15 mg
%
Tiamin = x 100%
= 42, 15 %
4. Kelompok 4
V
titran = 22 ml
%
Vit B1 = x 100%
= x 100%
= 37,09 %
Tidak ada komentar:
Posting Komentar