BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Didalam kehidupan sehari-hari kita
sering sediaan salep sudah tidak asing lagi.
Salep adalah
sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian topikal pada kulit.
Pembuatan sediaan setengah padat atau salep sangat penting
diketahui untuk dapat diterapkan pada pelayanan kefarmasian khususnya di
apotik, puskesmas maupun rumah sakit.
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam
yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat
berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas,
ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik.
Analisis secara volumetri adalah analisis kimia
kuantitatif yang dilakukan dengan menentukan banyaknya volume suatu larutan yang
konsentrasinya telah diketahui dengan teliti yang bereaksi secara kuantitatif
dengan larutan dari suatu zat yang akan ditentukan konsentrasinya.
1.2
Maksud Praktikum
Maksud dari praktikum
ini adalah untuk memahami dan mengetahui cara identifikasi dan penetapan kadar
sediaan salep asam salisilat secara volumetri dan
spektrofometri.
1.3 Tujuan
Praktikum
Adapun
tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui identifikasi asam salisilat,
penetapan kadar asam salisilat secara volumetric dan penetapan kadar asam
salisilat secara spektrofotometri.
BAB
II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Salep adalah sedian setengan padat yang mudah dioleskan dan
digunakan sebagai obat Luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen
kedalam dasar salep yang cocok (FI III).
Salep adalah sedian setengan padat yang
ditujukan untuk pemakaian topical kulit atau selaput lendir . salep tidak
booleh berbau tengik kecuali dinyatakan lain, kadar bahan obat dalam salep
mengandung obat keras narkotika adalah 10 % (FI IV).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02.
Pemerian :
Cairan jernih; tidak berwarna; tidak
berbau; tidak mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
2. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979)
Nama
resmi : Natrii
Hydroxidum
Nama
lain :
Natrium Hidroksida
Rumus
molekul/BM : NaOH/40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk pellet,
serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan
hablur
3. Merah Fenol (Ditjen POM,1979)
Nama
resmi :
Fenolsulfonftalein
Nama
lain : Merah fenol
Rumus
Molekul : C
Kegunaan :
Sebagai indikator
4. FeCl3 (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : Besi
(III) Klorida
Nama
Lain : Besi (III) Klorida
RM/BM : FeCl3
Pemerian : Hablur atau serbuk
hablur; kehijauan
Bebas
warna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembapan.
Kelarutan : larut dalam air, larutan berpolesensi berwarna jingga
5. Asam Sulfat
(Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACIDUM
SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4/98,07
Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam
dan korosif
Kelarutan : Bercampur dengan air dan etanol dengan menimmbulkan panas
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat
6. Kloroform (Ditjen POM, 1995)
Nama
Resmi : CHLOROFORMUM
Nama
Lain : Kloroform
RM/BM : CHCl3 119,38
Pemerian : Cairan, mudah menguap;tidak berwarna
Bau
khas; rasa manis dan membakar.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air;
Mudah larut dalam
etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organic, dalam
minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan : dalam
wadah tertutup baik bersumbat
Kaca,
terlindung dari cahaya.
2.3
Prosedur kerja (Anonim, 2016)
1. Identifikasi Asam
Salisilat
Sampel
salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL petroleum eter lalu dipanaskan
dalam penangas air sampai melebur sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh
dengan cara menuangkan. Selanjutnya di ekatraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3
kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir
diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
2. Penetapan
Kadar Asam Salisilat secara Volumetri
Lakukan penetapan kadar sampel
dengan menimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat. Ekstrak
kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P hangat yang telah
dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 Ml aquades. Titrasi
dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator merah fenol P. Setiap 1 mL
NaOH 0,5 setara dengan 69,06 mg C7H6O3
3. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara
Spektrofotometri
Timbang seksama 100,0 mg asam
salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH
0,1 N sampai tanda. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL
larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka
diperoleh larutan baku dengan konsetrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm. Ambil
larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum asam salisilat. Ukur larutan
baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis
lurusnya. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara dengan
60 ppm asam salisilat setelah dilakukan pengenceran (volume ekstrak VE) dengan
larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang
maksimum dan tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6, sebanyak 3
kali). Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.
BAB
III METODE KERJA
3.1
Alat
Praktikum
Alat-alat
yang digunakan dalam praktikum ini adalah buret, corong pisah, Erlenmeyer,
gelas beker, gelas ukur, kertas saring, labu takar, penangas air, pipet tetes,
pipet volum, spektrofotometer, timbangan analitik.
3.2
Bahan
Praktikum
Bahan-bahan yang
digunakan pada praktikum ini yaitu sediaan salep asam salisilat, bahan obat
murni asam salisilat, larutan H2SO4 3 N, larutan NaOH 3
N, pereaksi FeCl3, pereaksi Folin-Ciocalteu, aseton, HNO3 pekat,
KOH-etanol 0,1 N, petroleum eter, larutan baku NaOH 0,5 N, larutan NaOH 0,1 N,
eter Kloroform, indicator merah fenol P, metanol
3.3 Cara kerja
1. Identifikasi
Asam Salisilat
- disiapkan sampel salep sebanyak 1 gram
diekstraksi dengan 30 mL petroleum eter
- dipanaskan dalam penangas air sampai
melebur sempurna.
- di ekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3
kali.
- Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan
H2SO4 N
- dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter.
- diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa
eter diuapkan pelarutnya sampai kering.
2. Penetapan kadar asam salisilat secara
Volumetri
- Disiapkan sediaan salep yang setara
dengan 3 gram asam salisilat.
- diekstraksi kering sampel dilarutkan
dalam 15 mL etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah
fenol P
- ditambahkan
20 ml aquades.
- dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N
menggunakan indikator merah fenol P. Setiap 1 mL NaOH 0,5 setara dengan 69,06
mg C7H6O3
3.
Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri
- Timbang
seksama 100,0 mg asam salisilat murni
- dimasukkan dalam labu ukur 100 mL
encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda.
- dipipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4
mL, dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N,
- diperoleh larutan baku dengan konsetrasi
20, 40, 60, 80, dan 100 ppm.
- diambil larutan 60 ppm dan ukur panjang
gelombang maksimum asam salisilat.
- diukur larutan baku point (2) pada
panjang gelombang maksimum
- hitung persamaan garis lurusnya.
- ditimbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi
kering yang setara dengan 60 ppm asam salisilat
- dilakukan pengenceran (volume ekstrak VE)
dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur.
- diukur larutan sampel pada panjang
gelombang maksimum
- ditentukan nilai absorbansinya (ulangi
perlakuan 6, sebanyak 3 kali).
- Hitunglah kadar asam salisilat dalam
sediaan salep.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil pengamatan
1. Analisis kuantitatif
|
No
|
Sampel
|
Pereaksi
|
Hasil
|
|
1
|
Nosib
|
FeCl3
Folin
Asam sulfat
|
-
+
-
|
|
2
|
Pagoda
|
FeCl3
Folin
|
-
+
|
|
3
|
Zalf
|
FeCl3
Folin
|
-
+
|
|
|
|||
Perhitungan :
Diketahui:
NaOH : 0,5 N
Volume hasil :
2 mL
Berat setara :
69,06 mg
Berat sampel :
1009,6 mg
Dit: % kadar Asam salisilat ?
Penye:
x 100
x 100
=
6,84
4.2 Pembahasan
Pada
praktikum kali ini dilakukan pengujian kalibrasi spektrofotometer yaitu
meliputi kalibrasi skala absorbansi, penentuan resolusi (daya pisah) spektrofotometer
dan penentuan daya sesatan sinar, dan penentuan bobot konstan bahan obat. Pada
penentuan resolusi (daya pisah), dibuat larutan toluen 0,02% b/v dalam heksan.
Setelah itu diukur nilai absorbansi larutan toluen 0,02% b/v dalam heksan pada panjang
gelombang 269 nm dan 266 nm. Dibanding rasio absorbansi antara panjang
gelombang 269 nm terhadap panjang gelombang 266 nm. Pada penentuan resolusi
digunakan heksan sebagai blanko dan larutan toluen 0,02% sebagai sampel.
Digunakan larutan blanko agar supaya pada pembacaan panjang gelombang dispektro
panjang gelombang heksan tidak terbaca melainkan panjang gelombang dari toluen
0,02%.
Pada praktikum kali ini
diperoleh hasil kalibrasi skala absorbansi nilai
pada
panjang gelombang 235 nm yaitu 137,84,pada 257 nm nilainya 161,538, pada 313 nm
nilainya yaitu 51,538 dan pada 350 nm nilainya 120,15. Jika nilai ini
dibandingkan denan rentang nilai
yang seharusnya diperoleh maka semua nilai
tersebut tidak sesuai yang berarti bahwa spektro tersebut tidak bisa digunakan
dan harus diperbaiki atau mungkin dari
hasil pembuatan sampel yang tidak sesuai. Untuk penetapan resolusi diperoleh
nilai absorban pada panjang terhadap ƛ 266 nm harus ≤ 1,5 maka nilai tersebut
tidak masuk dalam persyaratan. Untuk penentuan sesatan sinar, diperoleh
absorban1,872 pada panjang gelombang 200 nm nilai tersebut dibawah range ≤ 2,00
sehingga terjadi kesalahan pada sampel atau pada alat yang digunakan (terjadi
sesatan sinar). Dan pada penentuan bobot konstan bahan obat diperoleh hasil
penimbangan pertama 0,0173 gr dan penimbangan 0,0135 gr data tersebut telah
sesuai denan persyaratan bahwa setelah dilakukan 2 kali penimbangan
berturut-turut dan berbeda ≠˃ 0,5 gr maka bahan dinyatakan telah mencapai.
Tujuan
utama dari kalibrasi adalah mengurangi kesalahan dalam pengukuran.
Pengkalibrasian dapat dilakukan dengan cara membandingkan dua data dengan
menggunakan alat ukur yang berbeda. Pada percobaan tentang kalibrasi, alat ukur
yang digunakan untuk membandingkan data adalah spektrofotometer UV-Vis.
Adapaun
faktor kesalahan yang terjadi dalam praktikum ini adalah kurangnya ketelitian
pada saat pembuatan pereaksi dan mengukur konsentrasi.
BAB
V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari
hasil praktikum penentuan skala absorbansi spektrofotometer skala panjang
gelombang, adanya sesatan sinar, dan terjadi resolusi yang tidak sesuai dengan
persyaratan karena adanya ketidaktelitian praktikan dalam menggunakan
spektrofotometer dan dalam menggunakan konsntrasi yang tidak sesuai.
5.2
Saran
Sebaiknya kakak asisten lebih mendampingi
pada saat praktikum dimulai hingga selesai serta menjelaskan cara pengerjaan
dengan baik.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.,
2016, Penuntun Praktikum Analisis
Instrumen, Universitas Muslim Indonesia, Makassar
Ahmad, Hiskia, 2007, Kimia Larutan, PT. Citra
aditia bakti, Bandung
Ditjen
POM., 1995, Farmaope Indonesia Edisi IV,
Departemen Kesehatan RI, Jakarta
ISO.
International Standart Operational. 2005. ISO/IEC 17025 (Versi
Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan
Laboratorium Kalibrasi.
Khopkar S.M, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI,
Jakarta.
Lindsay, E., 2007, Pengantar Six Sigma, Penerbit Salemba Empat, Jakarta
Saidah,
R., 2007, Pemastian Mutu Obat Komponendium
Pedoman dan Bahan Terkait Vol 2, EGC, Jakarta
Vogel, 1994, Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku kedokteran, Jakarta.
Skema
Kerja
1. kalibrasi skala absorbansi
Larutan kalium bikromat 0,0065% b/v
dalam
H2SO4
0,005 M
Penentuan absorbansi larutan pada ƛ maks
(nm)
235,257,313
dan 350
Hitunglah nilai
2.
Penentuan Resolusi (daya pisah) spektrofotometer
Dilakukan pengujian dengan larutan
toluen 0,02% b/v
dalam
heksan
dilakukan pengukuran absorbansi pada panjang’gelombang
266 nm dan 269 nm
3.
Penentuan adanya sesatan sinar
dilakukan pengujian nilai larutan KCl
1,2%
b/v
dengan aquadest
terhadap blanko air pada panjang
gelombang 200 nm
4. Penentuan bobot konstan bahan obat
Ditmbang
seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah dikeringkan dalam wadah cawan
penguap yang bobotnya telah dikalibrasi
Kemudian dikeringkan pada
suhu 1050 selama 1 jam dalam oven
Setelah
itu didinginkan dalam esikator
Ditimbang kembali bobotnya
Tidak ada komentar:
Posting Komentar