BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Kompleksometri
adalah metode titrimetri pada kation yang digunakan untuk mengetahui kandungan
obat pada sampel. Salah satu dari reaksi-reaksi yang tidak disertai
perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang
berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut juga
dengan kelatometri. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut
kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini
pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Pada pereaksi
pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH.
Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+)
didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini
akan berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini
dapat berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal
tersebut, maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang
dapat langsung digunakan dengan campuran NH4Cl dan NH4OH.
Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T).
Satuan yang digunakan molaritas.
EBT dipakai untuk titrasi untuk penetapan kadar dari
logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan
kompleks antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan
kedalam larutan ZnSO4 yang telah ditambahkan buffer menghasilkan
ZnEBT yang berwarna merah anggur. Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi
menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke biru.
Asam etilen
diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu
jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah ligan seksidentat
yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan
keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung
lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen
penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
Oleh karena
itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui penetuan kalsium
secara kompleksometri pada sebuah sampel.
1.2 MAKSUD PRAKTIKUM
Adapun
maksud pada praktikum kompleksometri yaitu agar mahasiswa dapat melakukan
titrasi kompleksometri dengan baik dan melakukan pembakuan EDTA.
1.3 TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan pada praktikum kompleksometri yaitu Mengetahui
fungsi penambahan EBT dan Mengetahui metode-metode dalam titrasi kompleksometri
dengan EDTA.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 TEORI
UMUM
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang
berdasarkan reaksi pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion
logam) dengan EDTA (garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat)
(Pujaatmaka, 2012).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai
dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion
kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini
adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan
sebuah anion atau molekul netral. (Khopkar, 2011).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang
mantap dengan sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang
tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial
EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti
CuHY- . Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan
tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang
ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 2013).
Berdasarkan pembentukanpersenyawaan kompleks (ion
kompleks atau garam yang sukar mengion),Kompleksometri merupakan jenis titrasi
dimana titran dan titrat salingmengkompleks,
membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi - reaksi pembentukan kompleks
atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak,
tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luastentang
kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi
(Underwood, 2010).
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah
tingkat kelarutan tinggi. Selain tirasi kompleks seperti biasa di atas,
dikenala pula komleksometri yang dikenal sebagai kelatometri seperti yang
menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan
(polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, missal
Mg, Ca, Cr dan Ba dapat dilihat pada pH = 10 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indicator mempergunakan indicator yang juga
bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna
yang berbeda dengan pengompleksnya
sendiri. Indicator demikian disebut indicator metalokromat. Indicator jenis ini
contohnya Eriochome black T (Khopkar, 2011).
Penelitian pemutihan zeolit menggunakan
bahan pemutih natrium ditionat dan EDTA telah dilakukan. Pada proses pemutihan
zeolit, natrium ditionat digunakan untuk mereduksi Fe2O3 menjadi FeO yang lebih
mudah larut dalam air. Jumlah FeO dan Fe2O3 yang larut dalam air diperbesar
oleh anion EDTA yang mengikat ion Fe2+ dan Fe3+ yang terlarut dalam air (Aini
dan Indriati, 2011)
Menurut Basset (2014), bahwa ada prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi ion-ion
logam dengan EDTA, yaitu:
1.Titrasi langsung. Larutan
yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibuferkan sampai ke pH yang
dikehendaki (misalnya sampai pH=10 dengan NH+ larutan-air NH2),
dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin adalh perlu untuk
mencehag pengendapan hidroksida logam itu dengan penambahan sedikit zat
pengompleks pembantu, seperti asam tartrat atau sitrat atau trietanolamina.
2. Titrasi balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi
langsung; mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkauan pH yang
perlu untui titrasi, atau mereka mungkin membentuk komplek-kompleks inert atau
indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan
larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilakn dibuferkan sampai ke pH
yang dihendaki.
3.Titrasi penggantian atau
titrasi substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang
tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan) dengan indikator logam.
4.Titrasi alkalimetri. Bila
suatu larutan EDTA, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion
logam, terbentuklah kompleks-kompleks disertai dengan pembebasan dua ekivalen
ion hidrogen.
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar
penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion
kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini
adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan
sebuah anion atau molekul netral (Basset, 2014)
Titrasi kompleksometri digunakan untuk
menentukan kandungan garam-garam logam. Etilendiamin tetraasetat (EDTA)
merupakan titran yang sering digunakan. EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang
stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium.
Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna yang
ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan
akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada titik akhir
titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka komples indikator logam akan pecah
dan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk
titrasi kompleksometri ini antara lain hitam eriokrom, mureksid, jingga
pirokatenol, jingga xilenol, asam kalkon karbonat, kalmagit, dan biru hidroksi
naftol (Gholib, 2010).
2.2 PROSEDUR
KERJA (Anonim,2015;Hal 29)
Prosedur
kerja pada percobaan kompleksometri yaitu :
Ditimbang seksama 100 mg zat uji, kemudian larutkan
dalam erlenmeyer dengan 100 ml air suling, tambahkan NaOH encer tetes demi
tetes secukupnya hingga terbentuk endapan yang diinginkan. Tambahkan 5ml dapar
ammonia pH 10, titrasi dengan EDTA 0,05 M menggunakan indikator EBT-NaCl 20mg
hingga terjadi warna biru.
Tiap ml
EDTA 0,05 M setara dengan 14,38 mg ZnSO4 7H2O.
.
BAB 3 METODE KERJA
3.1
ALAT PRAKTIKUM
Alat yang digunakan pada praktikum
kompleksometri yaitu erlenmeyer, botol aquades, tabung reaksi, rak tabung
reaksi, pipet tetes.
3.2 BAHAN PRAKTIKUM
Bahan yang digunakan pada praktikum kompleksometri yaitu
zat uji, air suling, NaOH, dapar amonia, EDTA, indikator EBT.
3.3 CARA KERJA
1. Timbang 100 mg zat uji.
2. Di larutkan di dalam erlenmeyer dengan 100 ml air
suling.
3. Tambahkan NaOH encer tetes demi tetes.
4. Tambahkan 5ml dapar ammonia dengan pH 10
5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M menggunakan indikator
EBT-NaCl 20 mg
6. Berwarna biru.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL
|
KELOMPOK
|
VOLUME
TITRAN
|
BERAT
SAMPEL
|
% KADAR
|
|
1
|
5,8 ml
|
100 mg
|
144,6 %
|
|
2
|
5,0 ml
|
100 mg
|
124,6 %
|
|
3
|
5,4 ml
|
100 mg
|
134,649 %
|
|
4
|
5,6 ml
|
100 mg
|
77,652 %
|
PERHITUNGAN
% Kadar =
x 100%
x 100%
=
x 100%
x 100%
=
x 100%
x 100%
=1,247
x 100%
=1,247%
4.2 PEMBAHASAN
Titasi
kompleksometri adalh titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation degan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks adalah
garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Kestabilan dari senyawa kompleks yang tebentuk
tergantung dari sifat kation dan ph tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis
perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Penetapa TAT
digunakan indikator logam, yaitu nindikator yang dapat memntuk senyawa kompleks
dengan ion logam ikatan kompleks antara ninjdikator dan ion logam harus lebih
loemah dari pada ikatan kompleks antara larutan liter dan ion logam.
Pada praktikum
ini kami menggunakan bahan erlenmeyer, tabung reaksi, pipet tetes, pipet
volume, buret dan tabung reaksi. Pada praktikum ini juga kami menggunakan bahan
yaitu aquades, NaOH, NaCl, indikator EBT dan EDTA.
Pada praktikum
kompleksometri kami menggunakan analisis kualitatif untuk zat-zat anorganik
yang mengandung ion-ion logam seperti alluminium, bismuth, kalium, magnesium,
dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama karena prosedurnya
meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian dan pengeringan atau pemijaran
sampai bobot konstan.
Pada prosedur
titrimetri yang baru dalam penentuan ion-ion logam ini dengan pereaksi etilen
diamin tetra asetat dinatrium yang umumnya di sebut EDTA dengan menggunakan
indikator terhadap ion logam yang mempunyai ion logam yang mempunyai sifat
seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa , dengan dasar pembentukan
kompleks khelat yang di golongkan dalam golongan komplekson.
Pada praktikum
kompleksometri dilakukan penimbangan zat uji sebanyak 100 mg, kemudian dilarutkan
di dalam erlenmeyer dengan 100 ml air suling. Tambahkan pula NaOH encer tetes
demi tetes secukupnya hingga terbentuk endapan yang diinginkan. Dan tambahkan 5
ml dapar ammonia dengan pH 10, titrasi dengan EDTA 0,05 N menggunakan indikator
EBT-NaCl hingga terjadi perubahan warna menjadi warna biru.
Manfaat
kompleksometri pada bidang farmasi yaitu dapat di lihat dari kehidupan
sehari-hari yaitu digunakan sebagai obat terapi penyakit tumor atau kanker,
dapat juga digunakan untuk mendiagnosa beberapa penyakit, mengurangi dampak
negatif dari pencemaran lingkungan dan dapat memenuhi standar mutu air.
Faktor kesalahan
yang dapat terjadi pada praktikum kompleksimetri yaitu larutan EDTA yang
seharusnya 0,05 sedangkan yang dipakai pada praktikum 0,8 dan pH dapar yang
digunakan sudah lama sehingga tidak mempertahankan trayek pH nya.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan pada praktikum
kompleksometri yaitu setelah setelah di tambahkan dengan larutan indikator
EBT larutan berubah warna menjadi warna
biru. Dan pada perhitungan persen kadar diperoleh nilai 124,6%.
5.2
SARAN
Saran pada praktikum kompleksomeri yaitu
seorang praktikan harus lebih teliti dalam melakukan pencampuran atau
penambahan larutan.
DAFTAR PUSTAKA
Aini,
M.N. dan L. Indriati. 2011. Proses Pemutihan Zeolit Sebagai Bahan Pengisi
Kertas. Berita Selulosa Vol. 42(1).
Basset,J.,dkk. 2014. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif
Anorgnik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta
Day,
R. A. dan Underwood, A. L, 2010, ANALISIS
KIMIA KUANTITATIF EDISI KEENAM, Jakarta: Erlangga
Gholib, Ibnu., dan Rohman, Abdul. 2010.
Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar. Jogjakarta
Harjadi, W. 2013. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta
Khopkar. 2011. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.Rivai, H.
1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press, Jakarta
Pujaatmaka,A. Handayana. 2012. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta
LAMPIRAN
SKEMA KERJA
Di timbang zat uji
100 mg
 |
Dilarutkan dengan 100 ml air
suling
Tambahkan
NaOH encer tetes demi tetes hingga terbentuk
Endapan
Tambahkan 5 ml dapar ammonia
dengan pH 10
Titrasi
dengan EDTA 0,05 M menggunakan indikator
EBT 20 mg
Warna biru
Tidak ada komentar:
Posting Komentar