partisi

BAB I

PENDAHULUAN

A.   LatarBelakang

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ekstraksi dengan menggunakan pelarut merupakan suatu langkah penting dalam mencari senyawa aktif suatu tumbuhan, dan kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi dengan menggunakan pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ekstraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kospresipitasi dengan suatu sistem yang terjadi.

Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular, alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida  atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.

Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi dibedakan menjadi dua yaitu :

1.    Ekstraksipadat-cair (partisipadat-cair) adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dan campurannya dalam padatan dengan menggunakanpelarut yang sesuai.

2.    Ekstraksicair-cair (partisicair-cair) adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air.

B.   MaksudPercobaan

Untuk mengetahui metode partisi cair-cair dan pemisahan senyawa polar dan non polar dengan menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur pada daun mali-mali (LeeaindicaL).

C.   TujuanPercobaan

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mendapatkan fraksin-Heksan dan n-butanol dari  daun mali-mali (LeeaindicaL).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.   UraianTanaman (MALI-MALI)

1.    Klasifikasi (it is.gov)

Kingdom              :Plantae

Devisio                 : Spermatophyta

Subdiviso                        : Angiospernae

Class                    : Dicotyledonae

Ordo                     : Rhumnales

Family                  : Leeaceae                        

Genus                  :Leea

Spesies                :Leea indica(Burm. F.) Merr.

2.    Nama Lain

Daun girang (Leea indeca L) memiliki nama lain seperti : ginggiyang (Sunda), girang (Jawa tengah), jirang (Madura), kayu ajer perempuan (Melayu), mali-mali (Makassar, uka (Maluku) (Depkes RI,2001).

3.    Morfologi Tanaman

Tumbuhan daun girang (Leea indica L) merupakan tumbuhan perdu, tahunan tingginya 1 - 3m. Batang tumbuhan ini berkayu, bercabang, bentuk bulat, masih muda merambat dan hijau. Daun tumbuhan majemuk, anak daun lanset, bertangkai pendek, tapi daun bergerigi, ujung daun runcing, pangkal membulat, panjangnya 6-25 cm, lebarnya 3-8 cm, berambut dan berwarna hijau. Bunga tumbuhan majemuk, bentuk malai, kelopak bulat telur, panjang 2-5 cm, kuning keputih-putihan. Buahnya berbentuk bulat, diameter ±12mm, masih muda hijau dan setelah tua ungu kehitaman dengan biji kecil, bentuk segitiga dan berwarna putih kekuningan. Tumbuhan ini termasuk tumbuhan berakar tunggal dengan warna coklat muda (Depkes RI, 2001).

4.    Kandungan Kimia

Kandungankimiadaunmali-maliataudaungirang (Leeaindica L)adalah flavonoid, steroid, saponin, danpolifenol(Wahid, 2009).

5.    ManfaatTanaman

Manfaat daun mali-mali atau daun girang (Leea indica L)adalah dapat digunakan untuk sariawan, sakit kepala dan dapat menyembuhkan luka (Rayahu, et al, 2006)

B.   UraianPartisi

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda (Rahayu, 2009).

Ekstraksi cair - cair adalah suatu metode ekstraksi yang menggunakan corong pisah sehingga biasa juga disebut dengan ekstraksi corong pisah (Anonim, 2016).

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut didalam 2 macam zat  pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik, dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya  sifat senyawa yang dapat terlarut dalam air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam  pelarut organic  (Underwood, 2004).

Corong pisah adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas yang berbeda yang tak tercampur (Khopkar, 2008).

Ekstraksi adalah proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif dan bagian tumbuhan obat, hewan dan beberapa jenis ikan termasuk biota laut. Zat-zat aktif tersebut terdapat di dalam sel, namun sel tumbuhan dan hewan memiliki perbedaan begitu pula ketebalannya sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu untuk mengekstraksinya (Tobo, 2001).

Corong pemisah berbentuk kerucut yang ditutupi setengah bola, mempunyai penyumbat di atasnya dan di bawahnya. Corong pemisah yang digunakan dalam laboratorium terbuat dari kaca borosilikat dan kerannya terbuat dari kaca ataupun teflon. Ukuran corong pemisah bervariasi antara 50 ml sampai 3 L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa berukuran sangat besar dan dipasang sentrifuge (Khopkar, 2008).

Untuk memakai corong ini, campuran dan dua fase pelarut dimasukkan kedalam corong dari atas dengan corong keran ditutup. Corong ini kemudian ditutup dan digoyang dengan kuat untuk membuat dua fase larutan tercampur. Corong ini kemudian dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase berlangsung. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran corong (Khopkar, 2008).

Umunya salah satu fase berupa larutan air dan yang lainnya berupa organiklipofilik seperti eter, MTBE, diklorometana, kloroforom, ataupun etilasetat. Kebanyakan pelarut organik berada di atas fase air kecuali pelarut yang memiliki atom dari unsur halogen. Pemisahan ini didasarkan pada tiap bobot dari fraksi, fraksi yang lebih berat akan berada pada bagian dasar sementara fraksi yang lebih ringan akan berada di atas. Tujuannya untuk memisahkan golongan utama kandungan yang satu dari kandungan yang lain. Senyawa yang bersifat polar akan masuk ke pelarut polar dan senyawa non polar akan masuk ke pelarut non polar (Khopkar, 2008).

Terjadinya proses pemisahan dapat dengan cara(Anonim, 2016) :

1.  Adsorpsi - Adsorpsikomponenatausenyawadiantarapermukaanpadatandengancairan (solid liquid interface) - Agar terjadipemisahandenganbaik, makakomponen-komponentersebutharusmempunyaiafinitas yang berbedaterhadapadsorbendanadainteraksiantarakomponendenganadsorben.

2.  Partisi - Fasediam dan fase gerak berupa cairan yang tidak saling bercampur - Senyawa yang akandipisahkanakanberpartisiantarafasediamdanfasegerak. Karenafasediammemberikandaerah yang sangatluasbagifasegerak, makapemisahanberlangsunglebihbaik.

Kata cair-cair berarti bahwa dua cairan yang dicampur di dalam proses ekstraksi. Ini berarti bahwa kedua cairan itu akan membentuk dua lapisan ketika dicampur bersama seperti air dan pelarut organik (dietil eter, diklorometan, n–butanol, dll.). Senyawa-senyawa yang lebih larut dalam lapisan organik akan tertarik ke lapisan organik sedangkan senyawa-senyawa yang lebih larut dalam lapisan air akan tertarik ke air. Jadi ekstraksi cair-cair adalah suatu proses pemisahan yang didasarkan pada kelarutan relatif dan zat terlarut di dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Dua pelarut yang tidak bercampur dikocok di dalam corong pisah hingga membentuk dua lapisan antarmuka dan pelarut. Tetesan-tetesan kecil dan kedua pelarut akan menjadikan luas permukaan yang lebih besar dan mempercepat terjadinya kesetimbangan zat terlarut antara dua sistem pelarut. Proses ini disebut ekstraksi atau partisi sampel antara dua pelarut. Pengocokan dihentikan dan pelarut yang tidak bercampur akan memisah. Dimana zat terlarut melarut dengan mudah dan menjadi lebih pekat di dalam pelarut dimana kelarutannya lebih besar. Lapisan cairan yang berada di atas dan yang berada di bawah itu bergantung kepada kerapatan relatif dan kedua pelarut. Pelarut yang lebih ringan akan berada di lapisan atas (Misalnya eter) dan pelarut yang lebih berat akan berada di lapisan bawah (Misalnya air) (Sudjadji, 2005).

Pemisahan sebagian terjadi ketika sejumlah zat terlarut mempunyai kelarutan relatif yang berbeda di dalam dua pelarut yang digunakan. Koefisien distribusi menentukan perbandingan konsentrasi dan zat terlarut di dalam masing - masing pelarut. Senyawa - senyawa yang dipisahkan tetap kontak di dalam kedua pelarut dan terlarut di dalam masing - masing pelarut sesuai dengan perbandingan yang ditentukan oleh koefisien distribusi (Sudjadji, 2005).

Ekstraksi bahan alam dilakukan dengan cara : ekstrak metanol terlebih dahulu  dipekatkan kemudian ditimbang dan ditimbahkan sedikit air hingga diperoleh suspensi yang homogen. Kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan dietil eter (pelarut organik), setelah itu corong pisah ditutup, dibalik dan dikran corong dibuka lalu dikocok satu arah beberapa kali hingga didapatkan massa yang terdistribusi. Setelah itu kran corong ditutup lalu corong dibalik dan dibiarkan hingga terjadi pemisahan. Lapisan air dikeluarkan dan lapisan eter ditampung. Lapisan air dikocok lagi dengan dieti eter kembali biasanya dilakukan 3 kali ekstraksi (anonim, 2015).

Umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dimulai ketika pelarut organik menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi ke luar sel, dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel (Tobo, 2001).

Ekstraksi cair-cair  dilakukan dengan cara pemisahan komponen kimia diantara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur. Dimana sebagian komponen larut pada fase pertama, dan sebagian larut pada fase kedua. Lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, dan didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan. Yakni fase cair dan komponen kimi yang terpisah, (Sudjadji, 2005).

Umumnya zat aktif yang terkandung dalam tumbuhan maupun hewan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dimulai ketika pelarut organik menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi ke luar sel, dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel (Tobo, 2001).

BAB III

PROSEDUR KERJA

A.   Alat dan Bahan

1.  Alat

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini yakni batang pengaduk, gelas kimia, gela sukur, eksikator, hair dryer, statif dan klem, timbangan analitik, corong pisah, vial, corong kaca..

2.  Bahan

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yakni  aquadesh, N-heksan, N-butanol.

B.   Cara Kerja

1.  Ujikelarutan

a)    Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

b)    Ditimbang ekstrak kental daun mali-mali(LeeaindicaL) secukupnya 2 gram dengan  menggunakan timbangan analitik

c)    Dilakukan uji kelarutan terlebih  dahulu untuk menentukkan metode yang digunakan dengan  cara  sedikit sampel dilarutkan dalam air, setelah dilarutkan ternyata sampel ekstrak daun mali-mali(LeeaindicaL)larut dalam air sehingg adigunakan metode partisi cair-cair dan digunakan pelarut n-heksandan n-butanol.

2.  Partisicair-cair

a)    Disiapkan ekstrak kental daun mali-mali(LeeaindicaL)sebanyak 2 gram.

b)    Disuspensikan dengan air sebanyak 20 mL

c)    Dimasukkan dalam corongpisah

d)    Ditambahkan dengan n-heksan sebanyak 40 mL

e)    Digojok sampai merata dengan sesekali membukakran corong pisah

f)     Didiamkan sampai terjadi pemisahan dari fasedan n-heksan

g)    Dimasukkan kembali fase air kedalam corong pisah

h)   Diekstrasi lagi dengan n-heksan  sebanyak 30 mL

i)     Dilakukan hingga jernih

j)      Diuapkan  fase n-heksan dan dihitung kadarnya

k)    Dilakukan hal yang sama dengan menggunakan  pelarut n-butanol.

BAB IV

A.   HASIL

1.    TabelPengamatan

No	Pengamatan	Sampel I
1.	Metodeekstraksi	Partisicair-cair
2.	Bobotekstrak n-heksan	1,6977 gram
3.	Bobotekstrak n-butanol
4.	Presentaseekstraks (%) n-heksan	84,885 %
5.	Presentasiekstrak n-butanol

B.   Pembahasan

Ekstraksi padat-cair (leactithing) adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Dapat juga didefinisikan sebagai disperse komponen kimia dari ekstrak yang telah dikeringkan dalam suatu pelarut yang sesuai berdasarkan kelarutan dari komponen kimia dan zat-zat yang tidak diinginkan seperti garam-garam tidak dapat larut.

Ekstraksi cair-cair merupakan cara pemisahan satu atau lebih senyawa dengan menggunakan dua pelarut yang tidak bercampur dimana senyawa tersebut akan terdispersi di antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya sehingga masing-masing jenuh dengan perbandingan konsentrasi tertentu dan terjadi pemisahan. Metode ekstraksi ini seringkali disebut proses partisi dari “crude extract” atau ekstrak kasar sehingga diperoleh sekumpulan senyawa kimia dengan tingkat kepolaran yang berbeda-beda.

Pada praktikum kali ini dilakukan partisi cairt-cair dengan sampel yang berasal dari hasil ekstraksi maserasi terhadap daun mali-mali (Leeaindica L)ditimbang ekstrak daun mali-mali (Leeaindica L)sebanyak 2 gram dengan menggunakan timbangan analitik. Dilakukan uji kelarutan terlebih dahulu untuk menentukkan metode yang digunakan dengan cara sedikit sampel dilarutkan dalam air, setelah dilarutkan ternyata sampel ekstrak daun mali-mali (Leeaindica L)larut dalam air sehingga digunakan metode partisi cair-cair dan digunakan pelarut n-heksandan n butanol.

BAB V

PENUTUP

A.   Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang menggunakan metode cairt-cair dengan didapatkanhasilsebagaiberikut:

1.    jumlah ekstrak 2 gr dan dengan pelarut n-heksan 40 mL diperoleh hasil akhir ekstrak sebanyak 1,6977 grdanpersenkadar 84,885%

B.   Saran

Asisten selalu mendampingi dan menjelaskan setiap proses percobaan yang dilakukan, agar praktikan lebih memahami maksud dan tujuan dilakukannya percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2016, Penuntun Praktikum dan Buku Kerja Praktikum Fitokima I, Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Khopkar, S.M. 2008. Dasar-dasar kimia analitik. Erlangga : Jakarta

Rahayu, L. 2009. Isolasi dan Identivikasi senyawa flavonoid dari Biji Kacang Tunggak (Vigna unguiculata L.). Universitas Brawijaya: Malang.

Sudjadi. 2005. Metode Pemisahan. Kanisius: Yokyakarta

Tobo, F. 2001. Buku Pegangan Laboratorium Fitokimia I. UNHAS: Makassar

Underwood, A.L. 2004. Analisis kima kuantitatif. Erlangga : Jakarta

LAMPIRAN GAMBAR

Penimbangan hasil ekstraksi

Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-heksan

Ekstraksi cair-cair dengan pelaru n-butanol

LAMPIRAN SKEMA KERJA

1.    Ekstrak cair-cair (Partisi cair-cair)

a)    Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-heksana

Timbang ekstrak kental 2 gram dan disuspensikan

dengan air sebanyak 20 mL.

 Kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan

ditambahkan dengan n-heksana sebanyak 40 mL.

Kojok sampai merata dengan sesekali membuka kran

corong pisah kemudian diamkan sampai terjadi pemisahan

dari fase air dan fase n-heksana.

 Pisahkan fase air dan fase n-heksana.

Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong

 pisah dan di ekstraksi lagi dengan n-heksana sebanyak

30 mL dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali).

Ekstrak n-heksan yang diperoleh dari beberapa kali

penyarian disatukan.

Kemudian diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental

kemudian dimasukkan ke dalam eksikator.

b)    Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-butanol

Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n-heksana

dimasukkan dalam corong pisah.

 Kemudian di ekstraksi dengan n-butanol jenuh air

sebanyak 3 kali masing-masing 30 mL.

Lapisan n-butanol diuapkan hingga diperoleh

ekstrak kental.

 Kemudian dibagi 3 dan dimasukkan ke dalam vial dan

di uapkan ke dalam eksikator.

2) Ekstrak padat-cair (Partisi padat-cair)

Timbang ekstrak metanol kering sebanyak 5,0 gram

Kemudian  ekstraksi dengan pelarut dietil eter dengan cara

partisi padat cair yaitu ekstrak metanol kering tersebut

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.

Ditambahkan sekitar 25 mL dietil eter.

Batang pengaduk magnetic dimasukkan ke dalam

labu erlenmeyer kemudian diletakkan di atas plat stirrer.

Stirrer disambungkan dengan sumber arus listrik dan

di stel dengan kecepatan yang sesuai.

Biarkan sampai pelarut jenuh, kemudian suspensi di keluarkan

 dan di pisahkan antara padatan dengan cairan

 (untuk memperoleh hasil yang maksimal gunakan sentripuge).

Bagian yang tidak larut di masukkan kembali ke dalam labu

erlenmeyer dan di tambahkan 25 mL dietil eter yang baru

lalu dilakukan seperti pada perlakuan pertama.

Proses partisi padat cair ini dilakukan hingga pelarut dietil

 eter yang di tambahkan bening.

 Fraksi larut dietil eter di kumpulkan, pelarutnya di

 uapkan hingga diperoleh ekstrak dietil eter kering.