partisi dan ekstrak

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ektraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kopresipitasi dengan suatu system yang terjadi

Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa peemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat di transfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja .

Dalam praktikum kali ini akan dilakukan partisi terhadap ekstrak daun mali-mali (Leea indica L) dengan menggunakan beberapa pelarut.

B. Maksud

Maksud pada praktikum ini yaitu  untuk mengetahui metode partisi cair-cair dan pemisahan senyawa polar dan non polar dengan menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur pada daun mali-mali (Leea indica L).

C. Tujuan

Tujuan pada praktikum ini yaitu Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mendapatkan fraksin n-Heksan dan n-butanol dari  daun mali-mali (Leea indica L).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Uraian Tanaman

1.    Klasifikasi (Warintek,2011)

Kingdom              :Plantae

Devisio                 :Spermatophyta

Subdiviso                        :Angiospernae

Class                    :Dicotyledonae

Ordo                     :Rhumnales

Family                  :Leeaceae                         

Genus                  :Leea

Spesies                :Leea indica (Burm. F.) Merr.

2.    Nama Lain

Daun girang (Leea indeca L) memiliki nama lain seperti : ginggiyang (Sunda), girang (Jawa tengah), jirang (Madura), kayu ajer perempuan (Melayu), mali-mali (Makassar, uka (Maluku) (Depkes RI,2001).

3.    Morfologi Tanaman

Tumbuhan daun girang (Leea indica L) merupakan tumbuhan perdu, tahunan tingginya 1  - 3m. Batang tumbuhan ini berkayu, bercabang, bentuk bulat, masih muda merambat dan hijau. Daun tumbuhan majemuk, anak daun lanset, bertangkai pendek, tapi daun bergerigi, ujung daun runcing, pangkal membulat, panjangnya 6-25 cm, lebarnya 3-8 cm, berambut dan berwarna hijau. Bunga tumbuhan majemuk, bentuk malai, kelopak bulat telur, panjang 2-5 cm, kuning keputih-putihan. Buahnya berbentuk bulat, diameter ±12mm, masih muda hijau dan setelah tua ungu kehitaman dengan biji kecil, bentuk segitiga dan berwarna putih kekuningan. Tumbuhan ini termasuk tumbuhan berakar tunggal dengan warna coklat muda (Depkes RI, 2001).

4.    Kandungan Kimia

a.    Flavonoid

Kandungan kimia tumbuhan daun, buah dan akar mali-mali mengandung flavonoida (Warintek, 2011).

Flavonoid merupakan kandungan khas tumbuhan hijau dan sebenarnya terdapat pada semua bagian tumbuhan termasuk daun, akar, kayu, kulit, tepung sari, nectar, bunga, buah buni, dan biji (Markham,2005).

b.    Tanin

Tanin merupakan substrat kompleks yang biasanya terjadi sebagai campuran polifenol yang sulit diseparasi karena tidak dapat di kristalkan. Tanin dapat tersebar luas dalam tumbuhan berpembuluh dalam angiospermae khususnya dalam jaringan kayu. Dalam dunia kesehatan tanin digunakan sebagai astringen yang mengakibatkan pengurangan bengkak (edema), radang dan sekresi pada gastrointestinal dan pada abrasi kulit (Dalimartha, 2001).

c.    Steroid

Sebagian besar senyawa steroid dan terpenoid adalah senyawa non polar, karena itu dapat dipisahkan dari komponen tumbuhan yang polar dengan mengekstraksi menggunakan pelarut seperti benzene atau eter (Dalimartha, 2001).

d.    Saponin

Disamping itu daun dan akarnya mengandung saponin, daunnya mengandung polifenol, buah serta akarnya juga mengandung tanin (Warintek, 2011).

5. Manfaat Tanaman

Daun mali-mali atau daun girang (Leea indica L) berkhasiat sebagai sebagai obat pusing kepala (Warintek, 2011).

Daun mali-mali atau daun girang (Leea indica L) berkhasiat sebagai pusing kepala. Untuk obat pusing kepala dipakai ± 7 gram daun segar mali-mali, dicuci ditumbuk sampai lumat, kemudian di tempelkan pada pelipis kanan dan kiri (Rahman, 2012).

B. Uraian Percobaan

Partisi adalah Proses pemisahan zat terlarut di dalam dua macam zat pelarut yang tidak saling bercampur, dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air (Gunawan, 2005).

Untuk proses pemisahan suatu campuran homogen, prinsip pemisahan adalah menciptakan suatu fasa baru sehingga campuran menjadi suatu campuran heterogen yang mudah dipisahkan. Fasa baru diciptakan dengan memanfaatkan perbedaan sifat fisik dan kimiawi masing-masing komponen. Berbagai metode yang digunakan untuk menciptakan suatu fasa baru sehingga campuran homogen dapat dipisahkan (Gunawan, 2005).

Sampel padatan untuk analisis sering diperoleh dalam keadaan lembab atau basah. Penghilangan air atau pengeringan sampel sampai diperoleh berat konstan sangat perlu untuk memperoleh kadar yang dipercaya. Sampel anorganik seperti tanah perlu dipanaskan pada suhu 100-110°C untuk menjamin bebas kelembaban. Sampel organik hidrofobik jarang memerlukan pemanasan, jika air yang terabsorbsi sedikit. Akan tetapi sampel organik yang mudah menguap dapat terabsorbsi dalam sampel padat organik, dan pemanasan bertahap dapat untuk menghilangkannya (Ditjen POM, 1987).

Untuk sampel higroskopik atau reaktif (seperti asam anhidrat), dikeringkan dalam desikator vakum. Sampel yang mudah teroksidasi jika dipanaskan, kandungan air dapat dihilangkan dengan pengeringan pada kondisi vakum atau atmosfer nitrogen. Sampel biologi secara umum tidak dapat dipanaskan diatas suhu 100⁰C dan pada suhu diatas ruangan sering dihindari untuk mencegah dekomposisi sampel (Ditjen POM, 1987).

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik) (Khamidinal, 2009).

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur.Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik.Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro.Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig” (Khamidinal, 2009).

Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair (Yazid, 2005) :

1.    Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.

2.    Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.

Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (Alimin, 2007).

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit).Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk) (Zenta, 2006).

Senyawa polar : Senyawa yang terbentuk akibat adanya suatu ikatan antar elektron pada unsur-unsurnya.Hal ini terjadi karena unsur yang berikatan tersebut mempunyai nilai keelektronegatifitas yang berbeda.Contoh : H2O, HCL, HF, HI dan HBr. Senyawa non polar : Senyawa yang terbentuk akibat adanya suatu ikatan antar elektron pada unsur-unsuryang membentuknya. Hal ini terjadi karena unsur yang berikatan mempunyai nilai elektronegatifitas yang sama atau hampir sama.Contoh : O2, CO2,CH4 dan Cl2 (Kurniansyah, 2011).

Yang sangat penting diperhatikan dalam hal ini adalah pelarut  yang mudah menguap tidak bercampur dengan fase air yang panas (atau bahkan hangat). Hal ini dapat menyebabkan  peningkatan tekanan uap sangat besar yang dihasilkan sehingga tutup corong pisah terbang dan isinya tersemprot keluar. Hal ini dapat juga terjadi dengan cairan dingin jika terjadi reaksi eksotermis, misalnya pencampuran asam dan basa, pengenceran asam-asam kuat (Fachruddin, 2006).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada saat praktikum yaitu corong pisah, corong kaca, eksikator, gelas piala, gelas ukur, satif dan klem.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada saat praktikum ini yaitu simplisia, n-butanol dan n-heksana.

B. Prosedur Kerja (Anonim, 2016)

1.    Ekstrak cair-cair (Partisi cair-cair)

a)    Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-heksana

Ekstrak kental ± 1-2 gram disuspensikan dengan air sebanyak 20mL, kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan dengan n-heksana sebanyak 40 mL, kojok sampai merata dengan sesekali membuka kran corong pisah kemudian diamkan sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-heksana, pisahkan fase air dan fase n-heksana. Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong pisah dan di ekstraksi lagi dengan n-heksana sebanyak 30 mL dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali). Ekstrak n-heksan yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental kemudian dimasukkan ke dalam eksikator.

b)    Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-butanol

Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n-heksana dimasukkan dalam corong pisah kemudian di ekstraksi dengan n-butanol jenuh air sebanyak 3 kali masing-masing 30 mL. Lapisan n-butanol diuapkan hingga diperoleh ekstrak kental, kemudian dibagi 3 dan dimasukkan ke dalam vial dan di uapkan ke dalam eksikator.

2.    Ekstrak padat-cair (Partisi padat-cair)

Ekstrak metanol kering yang diperoleh, diambil sebanyak 5,0gram untuk di ekstraksi dengan pelarut dietil eter dengan cara partisi padat cair yaitu ekstrak metanol kering tersebut dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL lalu ditambahkan sekitar 25 mL dietil eter. Batang pengaduk magnetic dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian diletakkan di atas plat stirrer. Stirrer disambungkan dengan sumber arus listrik dan di stel dengan kecepatan yang sesuai. Biarkan sampai pelarut jenuh, kemudian suspensi di keluarkan dan di pisahkan antara padatan dengan cairan (untuk memperoleh hasil yang maksimal gunakan sentripuge). Bagian yang tidak larut di masukkan kembali ke dalam labu erlenmeyer dan di tambahkan 25 mL dietil eter yang baru lalu dilakukan seperti pada perlakuan pertama. Proses partisi padat cair ini dilakukan hingga pelarut dietil eter yang di tambahkan bening. Fraksi larut dietil eter di kumpulkan, pelarutnya di uapkan hingga diperoleh ekstrak dietil eter kering.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.   Hasil

No	PENGAMATAN	SAMPEL
1	Metode ekstraksi	Partisi cair-cair
2	Bobot ekstrak (gram)	2 gram
3	Bobot ekstrak n-heksan (gram)	2,01 gram
4	Persentasi ekstraksi n-heksan (%)	100,5  %
5	Bobot ekstrak n-butanol (g)	1,45 gram
6	Persentasi ekstrak n-butanol (%)	72,5 %

B. Pembahasan

Proses pemisahan zat terlarut di dalam dua macam zat pelarut yang tidak saling bercampur, dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air di sebut Partisi. ekstraksi padat-cair adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Pada umumnya metode ini digunakan untuk sampel yang tidak larut dalam air.

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam 2 macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air.

Efisiensi ekstraksi dapat diperoleh dengan melakukan ekstraksi berulang-ulang dengan volume yang sama, jika suatu cairan ditambahkan kedalam suatu ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan cairan yang pertama, maka akan terbentuk dua lapisan. Satu komponen dari campuran akan memiliki kelarutan dalam kedua lapisan tersebut (fase) dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan konsentrasi dalam kedua lapisan. Waktu yang diperlukan untuk tercapainya kesetimbangan biasanya dipersingkat dengan pencampuran kedua fase tersebut dalam corong pisah.

Dalam pemilihan pelarut yang digunakan dipilih pelarut yang dapat melarutkan komponen zat terlarut yang sangat dipengaruhi oleh sifat kepolaran dan ketidak polaran larutan yang digunakan tersebut.

Adsorbsi merupakan proses terserapnya suatu senyawa pada bagian permukaan zat penyerap (zat padat). Besarnya adsorbsi sangat tergantung pada sifat kepolaran zat elekrostatik  antara kedua permukaan tidak sejenis, secara fisika dikatakan gaya tarik-menarik antar muka karena adanya perbedaan muatan.

Prinsip dari proses partisi yaitu digunakannya dua pelarut yang tidak saling bercampur untuk melarutkan zat-zat yang ada dalam ekstrak. Ekstrak yang digunakan dalam percobaan ini adalah ekstrak daun mali-mali atau daun girang (Leea indica L).

Tujuan dilakukannya partisi yaitu untuk memisahkan komponen kimia dari sampel berdasarkan tingkat kepolarannya karena ekstrak metanol yang dihasilkan ekstraksi merupakan ekstrak yang bersifat semipolar sehingga harus dipisahkan berdasarkan tingkat kepolarannya.

Pada percobaan ini dilakukan partisi cair – cair pada sampel daun mali-mali (Leea indica L), hal ini disesuaikan dengan sampel yang digunakan dimana sampel ekstrak daun mali-mali (Leea indica L) larut dalam air. Oleh karena itu sampel ekstrak daun mali-mali (Leea indica L) dilakukan partisi dengan metode cair-cair.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :

1.    Jumlah ekstrak 2 gr dan dengan pelarut n-heksan 40 mL diperoleh hasil akhir ekstrak sebanyak 2,01 gr dan persen kadar 100,5 %

2.    Jumlah persentase bobot ekstrak dengan pelarut n-butanol diperoleh hasil akhir ekstrak 1,45 gr dan persen kadar 72,5 %.

B. Saran

Agar praktikan dapat menguasai cara kerja pada saat praktikum dan memahaminya.

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen Pengawas Obat dan Makanan. 1987. Analisis Obat Tradisional. Depkes RI, Jakarta.

Fachruddin. 2006. Buku Pegangan Laboratorium Fitokimia I .Laboratorium  Fitokimia Jurusan Farmasi Unhas, Makassar.

Gunawan D. Mulyani S. 2005. Ilmu Obat Alam (farmakognosi). Penebar Swadaya. Bogor.

Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Pustaka Pelajar: Yogyakarta

Kurniansyah. 2011. Senyawa-Polar-Dan-Non-Polar.html.PDF.

MS, Alimin, Muh Yunus dan Irfan Idris. 2007. Kimia Analitik. UIN Alauddin Makassa:r Makassar

Yazid, Estien .2005 .Kimia Fisika untuk Paramedis. ANDI: Yogyakarta

Zenta, Firdaus dan H.A.S Kumanireng,2006.Teknik Laboratorium Kimia Organik. UNHAS: Makassar

LAMPIRAN GAMBAR

Penimbangan hasil ekstraksi

Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-heksan

Ekstraksi cair-cair dengan pelaru n-butanol

LAMPIRAN SKEMA KERJA

1.    Ekstrak cair-cair (Partisi cair-cair)

a)    Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-heksana

Timbang ekstrak kental 2 gram dan disuspensikan

dengan air sebanyak 20 mL.

 Kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan

ditambahkan dengan n-heksana sebanyak 40 mL.

Kojok sampai merata dengan sesekali membuka kran

corong pisah kemudian diamkan sampai terjadi pemisahan

dari fase air dan fase n-heksana.

 Pisahkan fase air dan fase n-heksana.

Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong

 pisah dan di ekstraksi lagi dengan n-heksana sebanyak

30 mL dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali).

Ekstrak n-heksan yang diperoleh dari beberapa kali

penyarian disatukan.

Kemudian diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental

kemudian dimasukkan ke dalam eksikator.

b)    Ekstrak cair-cair dengan pelarut n-butanol

Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n-heksana

dimasukkan dalam corong pisah.

 Kemudian di ekstraksi dengan n-butanol jenuh air

sebanyak 3 kali masing-masing 30 mL.

Lapisan n-butanol diuapkan hingga diperoleh

ekstrak kental.

 Kemudian dibagi 3 dan dimasukkan ke dalam vial dan

di uapkan ke dalam eksikator.

2) Ekstrak padat-cair (Partisi padat-cair)

Timbang ekstrak metanol kering sebanyak 5,0 gram

Kemudian  ekstraksi dengan pelarut dietil eter dengan cara

partisi padat cair yaitu ekstrak metanol kering tersebut

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.

Ditambahkan sekitar 25 mL dietil eter.

Batang pengaduk magnetic dimasukkan ke dalam

labu erlenmeyer kemudian diletakkan di atas plat stirrer.

Stirrer disambungkan dengan sumber arus listrik dan

di stel dengan kecepatan yang sesuai.

Biarkan sampai pelarut jenuh, kemudian suspensi di keluarkan

 dan di pisahkan antara padatan dengan cairan

 (untuk memperoleh hasil yang maksimal gunakan sentripuge).

Bagian yang tidak larut di masukkan kembali ke dalam labu

erlenmeyer dan di tambahkan 25 mL dietil eter yang baru

lalu dilakukan seperti pada perlakuan pertama.

Proses partisi padat cair ini dilakukan hingga pelarut dietil

 eter yang di tambahkan bening.

 Fraksi larut dietil eter di kumpulkan, pelarutnya di

 uapkan hingga diperoleh ekstrak dietil eter kering.